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AAO模板双扩散水热合成一维无机纳米材料

王玲  
【摘要】:近年来,一维无机纳米材料的制备受到了很大关注,而ZnS作为过渡金属硫化物,在化工、光学和半导体方面有着广泛的应用。随着粒子尺寸的减小,由于其显著的量子尺寸效应、表面效应,ZnS纳米材料呈现出与其体相材料截然不同的特异性质,对其光化学、电学及非线性光学性质等具有重要影响。LiFePO_4作为锂离子电池的主要材料,具有放电容量大、价格低廉、无毒性、不造成环境污染等优点,近年来也得到了各国专家学者的重视。 合成一维无极纳米材料的方法按生长机制特点可分为气相法、液相法和模板法。其中,模板法包括采用阳极氧化铝膜,在其孔洞内生在一维纳米材料。AAO(阳极氧化铝)模板具有孔密度高、孔径分布均匀、孔洞之间互不连通等特点,同时可按需要进一步调整孔径大小。 本研究主要探索一种新的制备方法:AAO模板双扩散水热合成法,并用此方法合成了硫化锌纳米线和磷酸铁锂一维纳米结构。 一、采用二次阳极氧化法合成AAO模板,将等摩尔浓度的醋酸锌和硫代硫酸钠放置在自制反应釜内衬中两侧,保证双方反应物只通过中间的AAO模板相互扩散而发生水热反应。产物分别用X射线衍射、SEM、TEM等分析测试手段进行表征。结果表明:所得AAO模板孔洞排列规则,尺寸均一,约为60nm,且两面相通。模板上合成的为硫化锌纳米线,水热釜内衬中残留物质只有两种原始反应物,说明硫化锌纳米线只在模板中合成。所得到的ZnS纳米线分布均匀,排列整齐,尺寸均一,约为60nm,与AAO模板的孔径相吻合,表明纳米线的生长受到模板孔洞尺寸的限制作用。 二、采用二次阳极氧化法合成AAO模板,将乙酸锂和磷酸、七水硫酸亚铁和抗坏血酸,分别加入自制反应釜内衬中两侧,在一定反应条件下使之发生水热反应。结果表明:有LiFePO_4一维纳米结构生成,反应釜中剩余产物则无LiFePO_4,因此反应过程中装置两边反应物只通过中间的模板接触双扩散而发生水热反应,生成相应的纳米结构。所得的LiFePO_4一维纳米结构是一些平行排列的具有一定棱角的多晶体结构,直径约为60nm,证明多孔氧化铝模板的孔径大小决定了所得产物的直径大小。 三、改变水热时间和起始反应物浓度,探索其对产物的影响。水热时间改变对试样宏观形貌没有影响。水热时间的相对缩短对锌和硫的扩散影响较小。当锌源与硫源浓度比为1:1时,反应过程中,锌的扩散速度小于硫,故产物中间部位锌的分布明显疏于硫。当起始反应锌源含量较少时,产物中它的分布更为稀疏,导致产物中硫分布也变得稀疏;当起始反应硫源含量减少时,产物中硫分布变得稀疏,但锌分布基本不变。锌源的变化能够影响反应中硫的扩散,但硫源的变化对锌的扩散则几乎无影响。


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