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天然海水介质中一氧化氮的电化学测定

任春艳  
【摘要】: 本研究以天然海水介质中的一氧化氮为研究对象,主要进行了以下几方面的工作:(1)确定了天然海水介质中一氧化氮的测定方法——电化学法,并对修饰电极进行了确定;(2)用两种方法对工作电极进行修饰,对每一种修饰方法都确定了最佳实验条件,从几方面对这两种修饰方法进行了比较,并且与ISO-NOPMC NO微芯片传感器进行了比较。 主要研究结果如下: 一、Nafion修饰铂电极 1.首次用Nafion修饰铂电极对天然海水介质中的一氧化氮进行了测定,确定了最佳实验条件,即反应池通氮除氧30min,NO饱和溶液的制备时间为30min,富集时间是5min,电位扫描范围0.2~1.0V,并且确定了Nafion修饰电极的检出限是1μmol/L,线性范围1~76.9μmol/L,相关性良好。精密度实验显示,本方法的标准偏差为2.04×10~(-2),相对标准偏差0.47%。 2.用两种方法对电极进行Nafion修饰,即吸附法和直接滴加法,对吸附法确定了电极吸附Nafion的时间为7s,时间太短无峰出现,吸附5s后有氧化峰出现。直接滴加法中在电极表面滴加2μL5%的Nafion溶液时,可以最好的起到选择性膜的作用,达到对NO测定的最好效果。 3.探讨了Nafion电极的选择性,Nafion作为阳离子交换树脂覆盖在铂电极表面,能有效阻隔海水中的杂质离子如NO_2~-离子的干扰,从而达到对NO的良好选择性。 4.Nafion膜具有富集NO的作用,探讨了Nafion膜富集NO的机理。 天然海水介质中~氧化氮的电化学钡」定 二、eo(sa一en)zNanon修饰电极 1.首次用Co(salen)闪afion修饰铂电极对天然海水介质中的一氧化氮进行了测 定,确定了最佳实验条件,即反应池通氮除氧30min,NO饱和溶液的制备 时间为3omin,No溶液浓度在10一6mol/L时·富集时间是3min,浓度在 10一7mol/L时富集时间是7min,电位扫描范围0.2一1 .ov,并且确定了 Co(salen)肘afion修饰电极的检出限是0.1林mol/L,线性范围是0.1一9.9林mol/L, 相关性良好。精密度实验显示,本方法的标准偏差为1 .04 x 10一2,相对标准 偏差0.24%。 2.用两科,方法对电极进行Co(salen)/N afion修饰,即“一步法”和“两步法”, 对“两步法”的实验条件进行了选择,即将电极表面先修饰好Nafion膜后, 再浸泡在Co(sa1en)饱和溶液中24h即可,时间再长则峰电流反而会减小。同 时,对这两种方法修饰的电极进行了比较,确定“两步法”制得的 Co(salen)加afion修饰电极稳定性好,重现性高,本实验用“两步法”修饰 Co(salen)加afion电极。 3.探讨了Co(salen)在Nafion膜上的自组装以及co(sa1en)对No的催化机理, 由于Co(sa1en)是一个四配位平面型分子,平面的上面和下面的配位均空出, 而No具有很强的亲核能力,因此,Co(salen)很容易与NO形成轴向配位, 从而催化NO在电极上的氧化反应。 三、Nafion修饰电极与eo(sa里en)/Nanon修饰电极的比较 1.当NO溶液浓度相同时,如浓度同为4pmol/L时,Nafion修饰电极的富集 时‘IbJ为smin,而eo(salen)/N afion修饰电极的富集时间是3min,说明Co(salen) 进入到Nafion膜后,不仅对NO有催化作用,而且可以缩短NO的富集时间。 2.比较了两种修饰电极的稳定性、灵敏度,通过比较得出:Co(salen)/N aflon 修饰电极稳定性好,灵敏度高,检出限低,在测试性能方面要明显优于Nafion 修饰电极,而且co(salen)加afion修饰电极的出峰电压低,显示了良好的催 化性能。 中国海洋大学周眨d匕论文 四、150一NopMC NO微芯片传感器与eo(sa一en)zNafion铂修饰电极 的比较 1.通过比较Co(salen)/N afion铂修饰电极和150一NoPMe No微芯片‘传感器的最 低检出限和线性范围,得出xSO一NOPMe的检出限比eo(salen)/Naflol、铂修 饰电极要低,Co(salen)闪aflon铂修饰电极的检出限为0.1林mol几,而当No 浓度为10一“mol/L时,150一NoPMc No微芯片传感器仍能有响应峰出现。 Co(salen)/N afion铂修饰电极的线性范围是0.1一9.9林mol/IJ,而一50一NoPMe NO微芯片传感器的线性范围是0.1一1 .0林mol/L,相关系数均良好。 2.从三个不同的浓度范围对eo(salen)zNafion铂修饰电极和150一Nol)Me No微 芯片传感器进行了比较,结果显示150一NOPMC NO微芯片传感器比 co(salen)例afion铂修饰电极在10一“mol几数量级时在测试性能方面有明显的 优越性,在10一“mol几和10一7 mol几数量级时二者基本差不多,都显示出良 好的催化性。 3.比较电极的稳定性可知,150一NOPMC NO微芯片传感器的电极使用时间为6 个月,而Co(salen)加afion铂修饰电极一般使用3一4天后就有杂峰出现了卜 因此,150一NOPMC NO微芯片传感器从稳定性方面要明显优于 Co(Salen)汹aflon铂修饰电极。


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