有机氯化合物的分析及其在莱州湾海域的分布研究

【摘要】：(1) 本文采用气相色谱/质谱联用法和气相色谱法研究了海水和海洋沉积物中的有机氯农药和多氯联苯的分析方法。在选定的色谱柱和分析条件下,用GC/MS—SIM测定8种有机氯农药化合物,用气相色谱法测定24种有机氯农药和多氯联苯化合物,均获得良好效果。用液液萃取—GC/MS-SIM法测定水样中8种有机氯农药的回收率为62.2—101.1%,相对标准偏差为8.1-19.1%。用GC/ECD法测定24中有机氯农药和多氯联苯收到较好的效果,样品中6种有机氯农药的平均回收率为33.2%～133.4%,相对标准偏差为3.4%～10.7%,7种多氯联苯化合物的回收率范围为21.6%～102.3%,相对标准偏差为1.9%～19.9%。 (2) 本文对固相萃取富集法分离水样中的24种有机氯农药和多氯联苯的实验条件进行了优化,得到的最佳条件为:以C_(18)硅胶吸附剂为固定相,水样以5mL/min富集,以10mL正己烷和5mL二氯甲烷为流动相在流速为3mL/min条件下进行梯度洗脱。用该法测定海水中24种有机氯农药和多氯联苯时,样品中6种有机氯农药的平均回收率为33.2%～133.4%,相对标准偏差为3.4%～10.7%,7种多氯联苯化合物的回收率范围为21.6%～102.3%,相对标准偏差为1.9%～19.9%。 (3) 本文探讨了采用硅镁吸附剂分离多氯联苯和有机氯农药的分离条件和分离效果。吸附剂的活性是影响分离的重要因素,确定硅镁吸附剂用量为10g加入10-15%超纯水失活处理的活性为最佳。在所选条件下分离24种有机氯农药和多氯联苯化合物的回收率为60.0%～117.0%(β-666除外)。 (4) 本文首次对莱州湾近海海域表底层海水和沉积物中的有机氯农药和多氯联苯的浓度水平和分布特征做了较为系统的研究。 ①莱州湾海水中有机氯农药和多氯联苯的浓度水平及其分布特征 13个站位表底层海水中共检出有机氯农药6种,包括β—666、γ—666、δ—666、p,p’-DDD,o,p’-DDT和p,p’-DDT,总有机氯农药含量在nd～32.9n/L之间,均值为4.2ng/L。除2#底层、4#底层和6#底层水样未检出外其余各采样站位表底层水中均检出有机氯农药化合物。多氯联苯在该海域检出的种类较少,只有2,2′,4,4′-四氯联苯和2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯2种,总