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功能化十八烷基反相硅胶填料的制备与表征

沙春洁  
【摘要】:功能化反相硅胶填料广泛应用于生物、化学、制药等许多领域。其中十八烷基硅胶键合相是应用最广泛的反相硅胶键合相。本实验以硅胶为原料,采用直接法制得氯硅烷型十八烷基硅胶键合相;采用间接法制得酯型十八烷基硅胶键合相。硅胶键合相的有机物含量与其分离效果有直接关系,实验过程中考察不同制备条件对产物有机物含量的影响,采用化学分析方法、红外光谱分析(IR)、差热.热重分析(TG-DTA)对产物进行表征,并对十八烷基硅胶键合相的填料进行评价。 酯型十八烷基硅胶键合相是用硅烷偶联剂(γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷,KH560)将十八烷基酸键合至硅胶上。所得硅胶键合相采用红外光谱进行表征,结果在2927.23 cm~(-1)及2856.52 cm~(-1)处出现-CH_(2-)的伸缩振动峰,在1741.42cm~(-1)处出现饱和酯基的伸缩振动峰,表明硅烷偶联剂已结合十八烷基酸键合至硅胶上。使用TG-DTA测定了产物的有机物含量,探讨了硅胶预处理条件、反应时间、硅烷偶联剂用量及催化剂等制备条件对产物有机物含量的影响。结果表明:与加热回流法相比采用超声酸化浸泡硅胶除去表面杂质并使表面活化的硅胶预处理方法制得产物的有机物含量更高;产物有机物含量随反应时间增长而增加,当时间控制在10~12h的范围内,反应已基本进行完全,继续增加反应时间,有机物的含量变化不明显;产物有机物含量随着KH560用量的增加而增加,当其用量增至每克硅胶中加入1.0mL时,产物有机物达到最大值,继续增加KH560的用量,所得产物的有机物含量反而降低;催化剂的加入可以明显提高产物中有机物的含量,几种催化剂的催化效果比较发现:二乙胺的催化效果最好,三乙胺次之,吡啶相对前两者催化效果较差;随着硅胶热处理温度的升高,硅胶的比表面积降低,硅胶表面的羟基量减少,所得硅胶键合相有机物的含量逐渐降低;选择不同粒度20~40gm和5~10μm的无定形硅胶基质为原料,原料选择上的差别使得20~40μm的硅胶比表面积大于5~10μm的硅胶,所得产物有机物的含量前者高于后者,说明产物有机物的含量随着比表面积的增加而增大;对实验重现性的考察表明实验具有良好的可重现性。


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