收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

食品中农药残留和常见重点有机污染物检测技术的研究和应用

王建华  
【摘要】: 农药在农业上主要用于控制害虫,从而提高农作物的产量。但由于农药存在着一定的毒性,为避免消费者受到损害及促进国际贸易,有必要进行农药残留的监测。这就要求建立多残留分析方法,以测定食品中低浓度的多类农药残留,从而符合法律规定的限量要求。 针对常见的植物源(果蔬、粮谷等)和动物源(水产品、肠衣等)食品中的农药残留和环境污染物,我们建立了如下系统的气相色谱和气相色谱-质谱常规分析方法并应用于实际食品的常规检测中。 1、建立了气相色谱-质谱法同时检测果蔬汁中多类农药残留的方法。利用保留时间锁定软件(RTL)及相应的质谱农药库,建立了多类农药选择离子监测的分组时间窗,避免了仪器维护后农药保留时间烦琐的更新过程,保证了农药保留时间的重现性;研究探讨了具有溶剂排空模式的程序升温蒸发(PTV)对大体积进样的作用。通过对分流排空量、吹扫时间、PTV温度及其进样体积等PTV参数的优化,提高了检测灵敏度。通过同位素标记农药作为内标和替代物,GC/MS的定量可靠性得到改善并且保证了分析质量。 2、研究了气相色谱和气相色谱-质谱(GC/ MS)技术快速测定花生中农药残留量的方法。经乙腈提取,共提物中的油脂和色素经凝胶渗透色谱(GPC)或组合固相萃取柱去除,目标农药采用GC/ MS / SIM和GC-ECD方式进行定性和定量分析。 3、研究了苹果汁中三唑锡残留量的气相色谱和气相色谱-质谱分析方法。首次提出了果汁中三唑锡用四乙基硼化钠进行衍生化,分别用气相色谱-锡滤光片光度法和气质联用法测定衍生化产物,讨论了衍生化产物的质谱特征。 4、研究了含硫蔬菜中(洋葱、大蒜、青葱、韭菜、蒜薹、甘蓝等)有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等多类农药残留的简单和快速检测方法。采用家用微波炉处理含硫蔬菜40s,使其中的酶失去活性,避免产生干扰的硫化物,再用乙腈均质提取,PSA固相萃取柱净化,用气相色谱(GC)电子俘获检测器(ECD)及火焰光度检测器(FPD)检测,气相色谱-质谱联用仪器定性,经试验验证,添加样品的回收率在70%~110%之间,相对标准偏差在3.5%~14.2%之间。 5、研究蔬菜中多环芳烃(PAHs)残留量的气相色谱-质谱分析方法。蔬菜经过环己烷提取,硫酸溶液和PSA固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱选择离子监测模式(SIM)定性和定量检测多环芳烃。16种PAHs加标回收率范围在60%~120%之间,相对标准偏差为8%~20%,检测限范围为0.009μg/kg~0.06μg/kg。并检测了蔬菜中PAHs的分布。 6、用高氯酸/冰乙酸混合液消化,石油醚提取,浓硫酸净化,用气相色谱-质谱检测器和气相色谱-电子扑获检测器对动物源性食品中的指示性多氯联苯进行定性、定量测定。回收率范围为82%~87.1%,测定结果相对标准偏差为10.2%~16.1%(n=6)。试验证明,负化学(NCI)源检测PCB101、PCB138、PCB153、PCB180的灵敏度分别是电子轰击源(EI)的7.3、446、44.3、228倍。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 郭治安,赵景婵,谢志海;气相色谱-质谱联用分析花椒挥发油的成分[J];色谱;2001年06期
2 胡博然;杨新元;汪志君;李华;;贺兰山东麓地区葡萄酒香气成分分析研究[J];农业机械学报;2005年12期
3 刘照娟;何进;喻子牛;;紫花苜蓿挥发性成分的气相色谱-质谱分析[J];化学与生物工程;2006年04期
4 梁茂雨;陈怡平;纵伟;;红提葡萄中香气成分的GC-MS分析[J];现代食品科技;2007年05期
5 李振国;包艳英;;共沸蒸馏GC/MS测定非卤代挥发性有机物的方法研究[J];光谱实验室;2007年05期
6 王晓里;姜玲玲;李娜;赵艳丽;李铁夫;;紫罗兰酮的气相色谱-质谱分析法[J];鞍山科技大学学报;2007年06期
7 李振国;;采样罐采样预冷浓缩气相色谱-质谱法测定环境空气中挥发性有机物[J];光谱实验室;2008年03期
8 赵世兴;李坤健;;4号溶剂在提取烟草净油中的应用研究[J];香料香精化妆品;2008年02期
9 蒋可志;邬继荣;倪勇;来国桥;;气相色谱-质谱法分析甲基苯基硅氧烷混合环体[J];分析化学;2008年08期
10 张勇;崔永平;秦榜辉;葛建平;;上海市排污口有机污染物调查研究[J];海洋开发与管理;2008年07期
11 史双昕;卢婉云;张烃;邵丁丁;黄业茹;;气相色谱-质谱法分析土壤中十溴联苯醚[J];岩矿测试;2008年04期
12 罗祎;李立;袁宗辉;褚晓刚;;粮谷中敌菌灵的GC-MS检测方法研究[J];食品科学;2008年12期
13 李晓梅;陈威;;底质中有机磷农药残留分析方法[J];环境科学与管理;2009年02期
14 孟宪楠;张玉滨;王加晶;郭欣;;底质中有机氯农药残留分析方法研究[J];环境科学与管理;2009年06期
15 王淑惠;张宏;杨立学;张红英;刘青山;陈杏琴;;羊肉中环境雌激素的气相色谱-质谱测定法[J];环境与健康杂志;2009年09期
16 李爱军;王明泰;牟峻;卢利军;周晓;赵冬晗;姚天玲;;气相色谱-质谱法测定动物源食品中10种有机磷农药残留量[J];理化检验(化学分册);2010年09期
17 胡庆琼;;GC-MS在地表水有机物监测分析中的应用[J];绿色科技;2011年06期
18 董艳;济南市大气总悬浮颗粒物中PAHs的分析研究[J];胜利油田职工大学学报;2005年03期
19 彭帮柱;岳田利;袁亚宏;王云阳;高振鹏;;气相色谱-质谱联用法分析苹果酒香气成分的研究[J];西北农林科技大学学报(自然科学版);2006年01期
20 陈红云;彭华军;陈娇领;;固相萃取-GC-MS法测定近海水域中非挥发性有机污染物[J];浙江化工;2006年09期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 王亚伟;张庆华;江桂斌;贺卿;;大体积进样连接气相色谱质谱法测定二恶英[A];中国化学会第二十五届学术年会论文摘要集(下册)[C];2006年
2 周黎明;周建梅;李杰;李青松;卢彩虹;鲁胜利;;固体废物中路易氏剂及其相关化合物的测定方法研究[A];中国环境科学学会2009年学术年会论文集(第二卷)[C];2009年
3 杨希国;王丽娜;李永才;张建勋;刘笑;陈玉艳;李丽萍;李雪兰;张明;;气相色谱-质谱法测定饲料中士的宁的研究[A];首届中国兽药大会动物药品学暨中国畜牧兽医学会动物药品学分会2008学术年会论文集[C];2008年
4 汤凤梅;倪余文;车迅;田玉增;陈吉平;;飞灰提取物中二噁英的纯化研究[A];第五届全国环境化学大会摘要集[C];2009年
5 张青杰;郭宏斌;郑亚秋;贺利民;骆飚;;气相色谱-质谱法测定鸡蛋中氯羟吡啶残留[A];中国畜牧兽医学会兽医药理毒理学分会第十次研讨会论文摘要集[C];2009年
6 周黎明;周建梅;鲁胜利;刘波;卢彩虹;;气相色谱-质谱法测定水中路易氏剂的不确定度评定[A];中国化学会第26届学术年会环境化学分会场论文集[C];2008年
7 赵景红;周延生;刘文民;徐媛;关亚风;;在线微池加压溶剂萃取-气相色谱联用测定大气细粒子中的多环芳烃[A];第十五次全国色谱学术报告会文集(上册)[C];2005年
8 周黎明;鲁胜利;周建梅;卢彩虹;刘波;;日本遗弃化学武器污染土壤中砷的形态分析方法研究[A];中国化学会第26届学术年会分析化学分会场论文集[C];2008年
9 田光辉;刘存芳;赖普辉;聂峰;;秦巴山区不同产地茶叶中挥发性成分的研究[A];药用植物化学与中药有效成分分析研讨会论文集(上)[C];2008年
10 许泓;佟晖;;固相微萃取法在禁用偶氮染料检测中的应用初探[A];天津市第十四次色谱学术交流会论文集[C];2000年
中国博士学位论文全文数据库 前7条
1 王建华;食品中农药残留和常见重点有机污染物检测技术的研究和应用[D];中国海洋大学;2007年
2 王明林;蔬菜大棚中邻苯二甲酸酯分析方法及环境行为的研究[D];山东农业大学;2007年
3 王玲;环境中类固醇类内分泌干扰物的检测技术及其降解行为研究[D];山东大学;2007年
4 张会鸽;微乳-CE新体系及提高灵敏度的新方法研究[D];兰州大学;2008年
5 刘秀美;用于药物分析的FI-CE新体系研究[D];兰州大学;2008年
6 赵玉丽;大气持久性有机污染物在树木表皮中的富集机制初探及其在大气污染时空分辨监测中的应用[D];厦门大学;2008年
7 黄颖;某些生物活性肽的毛细管电泳行为研究[D];福州大学;2005年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 陈冬梅;气相色谱—质谱法/超分子识别荧光分析法检测食品中农药残留量的研究[D];山东师范大学;2006年
2 陈新军;新疆天山北麓葡萄酒香味物质的研究[D];西北农林科技大学;2008年
3 刘红云;饲料中氯霉素GC/MS检测方法的研究[D];安徽农业大学;2008年
4 黄宝勇;果蔬中农药多残留的气相色谱—质谱方法与基质效应的研究[D];中国农业大学;2005年
5 周延生;加压溶剂萃取与气相色谱在线联用装置的研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2004年
6 富丰珍;阿月浑子酚类物质定性定量分析及其对细胞超微结构的影响[D];新疆农业大学;2007年
7 黄俊;畜禽粪便固态发酵及其除臭的研究[D];华中农业大学;2007年
8 窦云芹;石油产品中含硫化合物及烷基苯的研究[D];吉林大学;2008年
9 杨艳敏;新型毛细管电泳方法在药物分析和蛋白质分离中的应用[D];湖南大学;2008年
10 刘新湘;解表类中药挥发油化学成分的GC/MS研究[D];中南大学;2007年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978