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聚烯烃/碳酸钙复合材料多孔膜的研究

朱春芳  
【摘要】:本文研究了采用三层共挤流延拉伸法生产聚烯烃/碳酸钙复合材料多孔膜的组成、结构、工艺。通过中试生产试验发现,聚丙烯是一种性能优异的多孔膜基材,600目碳酸钙是一种高性价比的多孔膜致孔剂。主要研究内容如下: (1)研究了无机填料——碳酸钙的表面形貌及表面改性方法,采用了硬脂酸、硼酸酯偶联剂对致孔剂碳酸钙进行改性,对比了改性前后致孔剂碳酸钙的表面活化效果,结果表明硼酸酯偶联剂的改性效果比硬脂酸好,以碳酸钙总量的4%或者填充体系的2%添加硼酸酯偶联剂,改性效果最佳。以此同时,还探究了硬脂酸、硼酸酯偶联剂对致孔剂碳酸钙的表面改性机理。结果表面,硬脂酸、硼酸酯偶联剂对致孔剂碳酸钙表面改性时,既有物理包覆又有化学键合。 (2)研究了以CaCO3为填料不同基材的复合材料,如:LDPE/CaCO3、HDPE/CaCO3和PP/CaCO3填充复合体系的断面形貌,结果表明PP与CaCO3相容性较好。以此同时,还探究了PP和致孔剂碳酸钙两者的作用机理,结果表明,CaCO3在PP中分散较好是因为PP支链含量多并且支链分布均匀;致孔剂碳酸钙的添加使PP的α大球晶细化并且诱导p晶生成;600目碳酸钙/PP复合材料有优异的拉伸强度和尺寸稳定性。 (3)针对PP/CaCO3填充复合体系研究其加工流变、结晶等性能。结果表明,PP/CaCO3填充复合体系是典型的假塑性流体;碳酸钙增加了聚丙烯的自由体积,降低了玻璃化温度;硼酸酯偶联剂改性的碳酸钙在聚丙烯中分散均匀,使聚丙烯结晶峰往高温偏移。 (4)分析了流延成膜工艺对多孔膜微孔密度和孔径尺寸的影响。结果表明,冷却过快,碳酸钙来不及分散,形成岛相,多孔膜表面粗糙,聚丙烯晶体变细,晶核密度高,多孔膜表面形成致密的皮层;拉伸速率过大,聚丙烯形成的晶体缺陷较多,碳酸钙从基体中脱落,多孔膜粗糙,微孔尺寸减少;后期的热处理有利于结晶体重排,修复晶体缺陷,减少碳酸钙岛相的区域半径,提高多孔膜表面微孔密度。 (5)探索了聚烯烃/碳酸钙复合材料多孔膜的结晶行为以及非等温结晶动力学。结果表明,致孔剂碳酸钙在聚丙烯结晶的过程中起到异相成核作用,诱导聚丙烯的p晶的产生;随着升温速率的加快,Tg、Tb、Tp都向高温区偏移,即表现出明显的动力学特征,同时β晶生长较快,体积分数接近α晶;聚丙烯合金多孔膜的玻璃转变激活能、晶化起始激活能、晶化峰的激活能大于纯聚丙烯膜的晶化峰的激活能的玻璃转化、晶化起始、晶化峰值的表观激活能,分别为55.38 kJ/mol、1167.45kJ/mol、588.46kJ/mol。其中,根据特征温度值和晶化起始温度值,可以认为聚烯烃/碳酸钙复合材料多孔膜具有良好的热稳定性。结晶热力学和动力学研究表明,可通过碳酸钙和工艺来减少聚丙烯基材的三维球晶,增加片晶,细化晶粒,进而提高多孔膜的耐热性、机械性能和表面微孔的尺寸稳定性,对配方升级和工艺优化有积极的理论指导意义。


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