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负载型金属磷化物催化剂的合成与加氢性能

曲本连  
【摘要】: 本文采用共浸渍法制备了过渡金属磷化物氧化态的前驱体,通过H2程序升温原位还原方法制备了一系列负载型过渡金属磷化物催化剂。磷化物的生成过程及结构用XRD、原位XRD、BET和TPR作了表征。在压力2MPa、体积空速3-1、氢液比300/1 (V/V)条件下,以二苯并噻吩(DBT)和喹啉(Q)为模型化合物考察了催化剂的HDS和HDN活性,采用不同的进料顺序考察了加氢脱硫和加氢脱氮之间的相互影响,比较了不同催化剂的加氢活性。结果表明,Ni2P的最佳担载量对HDS为25wt%,对HDN为30wt%,最佳Ni/P摩尔比为2/1.6,最佳还原温度为600℃,氢气流速≥80ml/min。单独脱硫和单独脱氮时,Ni2P/SiO2催化剂表现出较高的加氢活性,在喹啉存在下,DBT的转化率显著降低,DBT通过直接氢解生成联苯的趋势更显突出,表明DBT生成环己基苯的加氢反应路径受到了抑制。加入DBT后,喹啉的脱氮率也明显降低,DBT对喹啉的HDN反应的影响主要体现在对喹啉的加氢反应路径的抑制,说明DBT和喹啉在催化剂的加氢活性位存在着强烈的竞争吸附。催化剂加氢活性顺序为:Ni2P/SiO2NiMoP/SiO2Ni2P/Al2O3。 在上述研究的基础之上,以FCC汽油、FCC柴油为原料对Ni2P/SiO2催化剂进行了加氢性能测试。结果表明,在360℃、4MPa、体积空速2h-1、氢油比500/1 (V/V)的条件下,对FCC柴油脱硫率为80.7%,脱氮率为45.6%,其中脱氮率高于传统CoMoWS/γ-Al2O3催化剂;在320℃、1.6MPa、体积空速4h-1、氢油比300/1 (V/V)的条件下,对FCC汽油脱硫率可达81%,烯烃饱和率9.9%,说明Ni2P/SiO2催化剂具有良好的汽油选择性加氢脱硫性能。


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