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钇铝石榴石(YAG)透明陶瓷的制备

王桂素  
【摘要】:钇铝石榴石(YAG)单晶具有优异的化学稳定性和光学性能,是一种重要的固体激光器的基质材料,广泛应用于科研、军事、工业、医疗等各个领域。但是,由于单晶的生产成本高、生长周期长、掺杂浓度低且分布不均匀等因素使得其应用受到限制。与YAG单晶相比,YAG陶瓷激光材料具有以下优势,即:(1)制备工艺简单;(2)可实现大尺寸制作和高浓度掺杂;(3)成本低;(4)可以制造多层和多功能的陶瓷结构;(5)大规模生产等。高度透明的陶瓷材料将在光学材料领域占据非常重要的位置。近年来,透明陶瓷技术受到国内外研究者的广泛关注,研究热点主要集中在粉体合成和陶瓷制备工艺上。 本文采用共沉淀法制备YAG纳米粉体,当选择以NH4HCO3作为沉淀剂时,可获得化学组成为Y2(CO3)3·nH2O和NH4AlO(OH)HCO3的混和产物。所得前驱体在900℃下煅烧2h后可直接由不定形态转变为YAG晶相,无中间过渡相或其它杂质相产生。控制滴定过程中的pH值为8.0非常重要,可使A13+优先于Y3+形核,Y3+沉积在A13+的沉淀物上,形成特定的包裹结构,获得组分均匀的前驱体。选择低浓度原液,可获得粒径分布窄、分散性好的纳米粉体,平均颗粒尺寸小于100nm。为减少团聚体的产生,还对沉淀物进行了反复的水洗和醇洗。 分别采用等静压成型和双向干压成型,结果表明,同样的压力(100 MPa)条件下,等静压成型样品疏松、多孔,陶瓷断面呈蜂窝状。而采用双向干压成型时,在30MPa下保压2 min就能获得显微结构均匀、致密性好的坯体。同时,还研究了压力大小及保压时间、加压速度、粉体含水量、粉体性能等对成型效果的影响。所得坯体经1750℃下真空煅烧5h后获得YAG透明陶瓷。为探索粉体性能的影响,采用了固相法合成的粉体作对比。结果表明,沉淀法中获得的粉体颗粒细小、分散性好,烧结活性高。为进一步提高陶瓷的透明度,还从原料纯度、烧结工艺、显微结构等方面进行了探讨。 制备透明陶瓷的关键因素首先在于高性能粉体的合成,因为粉体的性能会直接影响到后续的成型和烧结效果。制备工艺、材料性能、显微结构间相互影响。因此,在分别探索三部分的影响因素时,还需考虑其内在联系,选择适合的条件才能获得致密度高、光学性能好的透明陶瓷。


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