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甲醇钾的生产方法

王绍荣  
【摘要】:本文通过对甲醇钾各种生产方法的比较,提出了电解制备甲醇钾的方法,并通过与碱法的对比,明确了电解法的优势。 电解制备甲醇钾的工艺分为电解和催化反应两个部分。电解部分对各种影响电解实验结果的因素进行了详细的分析,通过单因素和正交实验,以电解过程中的总电流效率为标准,实验结果表明钾汞齐浓度对电流效率影响最大,电解温度影响最小,并确定了电解的最优条件:即温度为20℃、钾汞齐浓度0.2%、电解液碳酸钾溶液的浓度为1mol·L~(-1)、阴极电流密度为1.6KA·m~(-2),此条件下电解10min以上即可达到95%以上的电流效率。 催化反应部分采用铁/碳催化剂催化钾汞齐与甲醇反应生成甲醇钾。以甲醇钾的收率为标准,通过单因素实验和正交实验,确定了催化反应部分的最佳条件为:温度为60℃、催化剂用量为0.5%、反应时间为10分钟。 将电解制备汞齐和催化反应两步联合操作,并采用部分采出、部分返回反应器重新反应的方式,采出比为1:1。从结果可以看出,最佳电解条件下生成的钾汞齐与甲醇反应可以得到较高的收率,生成的甲醇钾含量高,水分含量基本保持不变,可以满足电解-合成反应联合生产的要求。 碱法制备甲醇钾的最佳条件为温度100℃,反应40分钟后甲醇钾含量稳定。此方法可以得到甲醇钾含量较高的产品,但是其中的水分含量过高;相比之下,电解法制备甲醇钾的产品中水分含量很少,基本与所使用甲醇中的含水量相同(约为0.05%),故其能更好的满足高纯度甲醇钾的生产要求。


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