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几种锂电池电解液添加剂的合成工艺研究

李维平  
【摘要】:锂离子电池电解液添加剂的使用,是改善锂离子电池性能的最经济最有效的方法之一。随着锂电工业的迅速发展,新型添加剂的研究与开发已成为锂离子电池研究中的一个活跃领域。本文在查阅相关文献的基础上,结合原料来源及合成难易程度筛选出碳酸亚乙烯酯(1)、氟代碳酸乙烯酯(2)、1,3-丙烯磺内酯(3)和2,5-二叔丁基-1,4-二甲氧基苯(4),从反应温度、反应时间、原料配比等方面研究了合成这四种添加剂的工艺条件。 将碳酸乙烯酯用氯气氯化合成了氯代碳酸乙烯酯,然后用三乙胺做缚酸剂脱去氯化氢,制得碳酸亚乙烯酯。氯化反应在无溶剂条件下进行,消去反应以常用作电解液溶剂的碳酸二甲酯为溶剂,可以防止溶剂的残留造成对添加剂的不良影响,同时选择2,3,4-三叔丁基苯酚做阻聚剂,两步反应收率75.0%,比文献值高。 用无水KF与氯代碳酸乙烯酯反应制备氟代碳酸乙烯酯,安全成本降低,生产工艺易于控制,以PEG-800为催化剂,单步收率82.5%。 将1,3-丙烷磺内酯用氯气氯化合成了2-氯-1,3-丙烷磺内酯,然后用三乙胺做缚酸剂脱去氯化氢,制得1,3-丙烷磺内酯,与文献相比,反应路线大大缩短,两步反应收率72.7%。 以对苯二酚为原料与硫酸二甲酯反应合成1,4-二甲氧基苯,然后与叔丁醇经Friedel-Crafts反应合成2,5-二叔丁基-1,4-二甲氧基苯,两步收率77.1%。 以上相关化合物均使用GC、HPLC进行了定量分析,并利用IR、GC-MS、 LC-MS及1HNMR等进行了结构表征。


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