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硅胶键合醛基型吸附材料的制备及对重金属离子吸附性能的研究

王倩倩  
【摘要】:本文以无机材料硅胶为基体,利用有机硅烷偶联剂KH550、乙二醛和戊二醛为原料进行希夫碱反应,分别合成含有碳氮双键的吸附剂SG-1、SG-2。采用红外光谱分析FT-IR、热重分析法TG、场发射扫描电子显微镜SEM和全自动氮吸附比表面仪对材料进行表征分析。研究了两种吸附剂SG-1和SG-2对Cr(Ⅵ)、 Pb(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)四种金属离子的吸附性能,并探讨了溶液pH值、反应时间、反应温度以及浓度的影响,利用吸附等温模型和吸附动力学方程对实验数据进行拟合,以此进行吸附机理的探讨。结论如下:[1]有机硅烷偶联剂改性硅胶的最优条件为m(KH550):m(SiO2)为10%、油浴温度110℃、反应6 h。由红外光谱曲线和热重曲线结果可得,硅胶已成功键合醛基,其在吸附剂SG-1和SG-2中接枝率分别为17.35%和19.21%,证明SG-1、 SG-2中含有不同比例的碳氮双键。SEM分析结果显示,样品表面粗糙度、孔隙率都明显增加,同时,样品没有观察到结块现象:比表面积分析结果表明,SG-1、 SG-2比表面积分别为244.37、141.48 m2/g,孔容分别为0.49、0.26 cm3/g,平均孔径分别为6.57、5.82 nm,可推断SG-1、SG-2可能具有较好的吸附性能。[2]在静态吸附试验中,SG-1、SG-2对四种金属离子吸附率均高于80%,对Cu(Ⅱ)最大吸附量分别为9.401、9.738 mg/g,吸附率分别为93.82%、97.09%。单因素实验表明,在pH为4.8缓冲体系中,SG-1、SG-2对金属离子的吸附在6小时后可达到平衡。同时,温度升高有助于吸附的进行。再生实验表明,0.1000g吸附剂添加6 mL解吸液具有最优再生性能,对金属离子解吸率高于85%。[3]吸附热力学实验和吸附动力学实验结果显示,吸附剂SG-1、SG-2对重金属离子呈单分子层吸附,符合Langmuir等温吸附模型。吸附行为可用拟二级动力学方程描述,吸附过程由化学吸附过程决定。从配位化学角度分析,每一个氮原子分别与一个Cu(Ⅱ)和Cr(Ⅵ)形成配位键,则Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)分别需要三个氮原子与其形成配位键,因而在一定程度上影响了吸附材料对该金属离子的吸附量。


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