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苯二胺合成工艺的研究

王玉娥  
【摘要】:苯二胺是一种重要的精细有机合成中间体,广泛应用于农药、医药和橡胶等领域,但苯二胺现有合成工艺复杂,硝基氯苯分离困难。本文以混合硝基氯苯为起始反应物,通过氨解和催化加氢等工艺制得混合苯二胺。以混合硝基氯苯为起始反应物,通过氨解得到了混合硝基苯胺,并且考察了反应时间、反应温度、氨水浓度、氨比(氨与有机氯化物的物质的量之比)和搅拌转速对氨解反应转化率和收率的影响,得到了较优的反应条件:反应时间为10h,反应温度为180℃,氨水质量分数为40%,氨比为12,搅拌转速为500rpm。在此条件下所得氨解的转化率及产物收率均较高,其中收率均在98%以上。采用树脂吸附的方法对氨解后的废水进行了处理,结果表明:用H103型大孔吸附树脂处理氨解废水的效果较稳定,有机物的吸附率达98%以上,COD的去除率大于97%,脱附率也达到96%以上。以混合硝基苯胺为原料,采用催化加氢的方法合成了混合苯二胺。考察了催化剂用量、溶剂体系、反应温度、反应压力及搅拌转速对加氢反应收率的影响。结果表明,当催化剂的用量为硝基物底物的2%(质量分数),采用m甲醇:m水=1:4混合溶剂,反应温度80℃,反应压力3.0MPa,搅拌转速500rpm时,混合苯二胺的收率均在98%以上。在上述较优的工艺条件下对催化剂的寿命进行了考察,催化剂可重复使用使用38次,共补加催化剂6次,每次按照3%的量补加。此外,以硝基氯苯计苯二胺的总收率均在96%以上。


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