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无机晶须/POSS杂化材料的制备及其增强PVA性能研究

任秀  
【摘要】:无机晶须是一种新型微纳米级增强材料,具有优良的力学性能和化学稳定性,作为补强剂被广泛用于塑料、陶瓷、涂料、橡胶等材料中。但是无机晶须由于粒径较小、表面能较高、表面亲水性较强,在应用中存在团聚现象严重、与聚合物基体相容性差等问题,限制了晶须的推广应用。因此,本文针对无机晶须增强聚合物复合材料时易团聚、界面作用力差等关键问题,借助于巯基-烯点击化学反应的原理对碱式硫酸镁晶须(MHSH)进行表面改性研究,将多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)引入巯基化MHSH晶须表面,创建了一类新型的无机晶须/POSS多尺度杂化材料,并用其增强聚乙烯醇(PVA),为高性能PVA复合材料的制备提供理论基础。本文首先采用含有巯基的硅烷偶联剂(KH590)为改性剂,利用湿法改性原理对MHSH表面进行巯基化处理,获得表面接枝-SH的改性碱式硫酸镁晶须(MHSH-SH)。考察了反应温度、反应时间以及KH590用量等对MHSH-SH表面性能的影响。研究结果表明,水解后KH590中的醇羟基与MHSH表面的羟基以分子间氢键的作用相结合而使晶须表面巯基化。当m_((KH590)):m_((MHSH))=1:6,反应温度为70 ~oC,反应时间为4 h时,MHSH-SH的接触角达到最大值80.09 ~o,此时KH590的接枝率为9.35%,碱式硫酸镁晶须表面由亲水性向亲油性转变。其次以表面巯基化的无机晶须MHSH-SH、乙烯基POSS为原料,借助巯基-烯点击反应使MHSH-SH与含-C=C-的八乙烯基POSS发生反马氏加成反应,在MHSH-SH表面接枝刚性POSS,获得新型的碱式硫酸镁晶须/POSS多尺度杂化材料(MHSH-SH-POSS)。借助FI-IR、XRD、XPS、HRTEM以及接触角来对MHSH-SH-POSS的结构、性质进行分析。研究发现,MHSH-SH-POSS杂化材料的接触角高达103.12 ~o,晶须表面已由亲水性转变为疏水性。当m_((OVPOSS)):m_((MHSH-SH))=0.4时,MHSH-SH-POSS的表面自由能降低到最小26.27 mJ·m~(-2),比未改性MHSH的表面自由能减小了约35.38 mJ·m~(-2),表面自由能的降低有效减少了碱式硫酸镁晶须的团聚现象。最后,采用溶液流延法制备了PVA/MHSH以及PVA/MHSH-SH-POSS复合材料,探讨了MHSH、MHSH-SH-POSS杂化材料的加入对PVA性能的影响。结果发现,MHSH-SH-POSS杂化材料在PVA基体中更均匀的颗粒分散以及更好的相容性导致杂化材料与PVA基质之间具有更强的界面结合,使PVA复合材料相应的力学性能、热稳定性、耐水性、热塑性均有不同程度的提高。当MHSH-SH-POSS用量为2 wt%时,PVA/MHSH-SH-POSS复合材料的拉伸强度、扯断伸长率、储能模量分别达到97.04 MPa、139.63%和7930 MPa,较纯PVA分别提高了123.59%、36.20%和23.52%。PVA链段中的羟基与MHSH表面的羟基作用形成氢键,使MHSH在PVA基体中起物理交联的作用,提高了MHSH与PVA的相容性,使MHSH与PVA基质之间具有更强的界面结合。


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