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低温煤焦油乙醇胺法提取流程开发

陈硕  
【摘要】:低温煤焦油中含有20%~30%的酚类化合物。酚类化合物作为重要的化工原料和中间体,具有极高经济价值。从低温煤焦油中提取酚类化合物既可以减少后续生产流程中的氢耗,还可以提高企业经济效益。在之前研究中,在相应操作条件下,乙醇胺作为萃取剂,可以高效、清洁的从低温煤焦油中萃取分离酚类化合物,乙醇胺对于低温煤焦油中酚类化合物的萃取率为95%。本文对乙醇胺法萃取低温煤焦油中酚类化合物的流程进行概念化设计和优化。1、根据测定的二元体系气液相平衡数据,采用Aspen Plus的Data Regression模块回归拟合乙醇胺与苯酚、乙醇胺与间甲酚体系的热力学参数。在流程的概念化设计和优化中,合适的热力学模型和准确的热力学参数的是保证系统模拟精确的必要条件之一。根据沸点在酚类化合物中选择关键组分与非关键组分;选择苯酚为关键组分,间甲酚为非关键组分。使用高压气液平衡装置测定二元体系的恒压气液相平衡数据,即T-X-Y数据:测定在101.3Kpa、202.6Kpa、303.9Kpa和405.3Kpa下乙醇胺-苯酚体系的气液相平衡数据;测定在101.3Kpa下乙醇胺-间甲酚体系的气液相平衡数据。使用面积检验法和逐点检验法对所测定的气液相平衡数据进行热力学一致性的检验。在检验通过后,使用Aspen Plus回归NRTL模型、Wilson模型和UNIQAC模型的二元交互参数并进行误差分析。经分析,回归的NRTL模型误差小于Wilson模型和UNIQAC模型。在后续流程概念化设计和优化中,使用回归的NRTL模型为热力学模型。2、低温煤焦油经乙醇胺萃取后,萃取相中乙醇胺含量约71%。通过精馏操作实现乙醇胺与酚类化合物的分离。设计规定为塔顶采出物流中乙醇胺含量为99%wt%,塔釜采出物流中乙醇胺含量为0.1%wt%。在满足设计规定的情况下,常压精馏的再沸器能耗为9.22 MW/T(低温煤焦油)。为降低能耗,设计了LGH型和HGL型两种类型顺流双效精馏流程。在满足设计规定下,与常压精馏相比,LGH型顺流双效精馏降低能耗20%,HGL型顺流双效精馏降低能耗44.8%。3.低温煤焦油经乙醇胺萃取后,萃余相中乙醇胺含量约2.1 wt%。通过萃取塔和萃取剂回收塔实现乙醇胺与上层轻油的分离。由于水与乙醇胺完全互溶,且乙醇胺与水的沸点差异很大,因此水选择为乙醇胺的反萃剂。使用水对萃余相中乙醇胺进行反萃,萃取后的乙醇胺-水体系经单塔精馏分离。在Aspen Plus使用Extract模块模拟萃余相-水体系的的反萃过程中,因缺少相应液液相平衡数据等原因,模拟结果与实际结果存在很大误差。通过萃取实验结果确定水与萃余相反萃效果。通过反萃实验证明,在溶剂比(水:上层轻油)2:1、温度为60℃下的恒温水浴振荡器振荡40min、反萃三次后,上层轻油中乙醇胺含量为0.17 wt%,水相中乙醇胺含量为0.97 wt%。对萃取相中水-乙醇胺体系经单塔精馏模拟。在满足设计规定:塔顶采出水相中乙醇胺含量小于0.01 wt%;塔釜采出液中的乙醇胺含量控制在99 wt%下,萃取剂回收塔再沸器热负荷为0.514 MW/T(低温煤焦油)本文对乙醇胺法萃取低温煤焦油酚类化合物中萃取剂乙醇胺的回收流程进行了概念化设计和操作参数的优化。本文的研究将为乙醇胺提取低温煤焦油中酚类化合物的工业应用奠定相应基础。


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