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基于微反应器制备Fe-Mo/Al_2O_3催化剂的实验研究

姚春丽  
【摘要】:催化剂对碳纳米管的制备来说极其重要。由于传统搅拌反应釜混合效率差、控制不精确等原因,使制得的催化剂聚并显明、粒度不一,催化合成的碳管也受此影响。基于对微流体的精确控制、快速混合等优势,微反应器突破了传统间歇工艺的束缚,成为实现催化材料精细化、高效化制备的研究关键。实验研究中用微反应器制备Fe-Mo/Al2O3催化剂,借助多种检测手段,对催化剂、碳纳米管的微结构进行检测。研究表明,微反应器强化了共沉淀过程中沉淀组分分布的均匀性,增强了活性组分与载体的内部作用力,并持续影响到后续制备过程。相比于传统方法,催化剂经微反应器法制备后粒度更小,催化活性达到64.04%,其催化的碳纳米管石墨化得到提高,管径集中在11-15 nm之间。基于微反应器进一步对催化剂Fe-Mo/Al2O3制备的老化过程进行实验研究。在老化实验的研究中,从温度、时间两个层面对催化剂及碳管进行检测分析。研究发现,老化温度对催化剂Fe-Mo/Al2O3的微观结构及性能影响更明显。适当提高老化温度、延长老化时间更利于晶核的生长。当老化温度是40℃、老化时间是4h时,制得的Fe-Mo/Al2O3的催化活性最高,碳纳米管质量较优。在焙烧的实验中设置了3组温度,从催化剂到碳纳米管进行对比分析。虽然微反应器制得的催化剂的载体可以发挥更好的作用,但是依然会有不同程度的烧结团聚。焙烧温度由350℃升至600℃时,纳米颗粒的结晶程度提高、粒径也逐渐增大,相应的碳纳米管的管径分布中粗直径的比重增加。催化剂的活性大小受焙烧温度影响较大,催化剂Fe-Mo/Al_2O_3在450℃下焙烧的催化效率最佳。催化剂还原时,其过程的关键性相对较容易被忽略。多组实验后发现,在350℃的过低温度下还原时,虽能减弱催化剂的烧结程度,却导致其催化效率大大降低,催化的碳纳米管缺陷度增多。降为600℃还原时,碳源丙烯的转化率增加,得到的碳纳米管缺陷度明显减少。此外,碳源丙烯在生长温度为660℃的前提下,适度的减弱还原温度可以增加催化剂的催化性能。其中,在450℃焙烧、600℃还原后,催化剂的性能值相对较高,可以达到74.76%。


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