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掺杂型锂钛复合氧化物的制备及其离子交换性能的研究

孟祥坤  
【摘要】:锂及其化合物以其优异的性能被广泛应用在各行各业,其中锂电池行业最近几年作为清洁能源越来越受广泛关注,因此如何高效的获得锂资源成为锂应用发展的关键因素。锂主要以液态锂及矿石锂的形式存在,矿石锂开采对环境造成不可逆的破坏,而液态锂资源则以其巨大的储备量优势,以及绿色高效的提锂技术成为提锂技术发展的研究热门。本文以液态提锂技术为背景制备出高效锂离子筛,并对其合成路径以及性能做了较深入的研究。首先,通过水热合成的方法成功制备了金属铈掺杂的Li_4Ti_5O_(12)氧化物前驱体,然后通过酸浸制得锂离子筛。经TG-DTG、XRD、SEM及性能测试,考察了离子筛的晶相、形貌及选择稳定性。结果表明当金属铈分掺杂量为0.02时,锂离子筛具有最佳的选择性和吸附性。其中XRD结果表明,金属铈掺杂后出现了特征峰峰偏移,但是酸改前后保留了基本的尖晶石结构。锂离子筛峰饱和交换容量高达6.8496 mmol/g,并且经过5次循环实验后仍然保持了较高的交换容量,表明该离子筛具有较高的交换容量以及稳定性。其次,通过水热合成法添加F127制备了锂钛复合氧化物(Li_4Ti_5O_(12)),经0.1mol/L盐酸浸渍酸改制备出锂离子筛。经TG-DTG、XRD、SEM及性能测试,考察了离子筛的晶相、形貌及选择稳定性。结果表明:在800℃下焙烧得到的离子筛不仅具有一个球形堆积的特殊形貌,而且具有尖晶石结构,且晶相较纯,颗粒大小均匀。盐酸浸渍后酸改率为88.60%,且酸改前后晶型及表面颗粒形貌保持不变;离子筛的饱和吸附容量为6.6480mmol/g,经过5次循环吸脱附试验后离子筛的饱和交换容量保持在6.6324mmol/g,在单一离子溶液中以及混合离子溶液中均表现出对Li~+较高的吸附性能,说明IE-H_1离子筛具有优良的稳定性及选择吸附性能。最后,以自制的氢氧化钛和乙酸锂为原料,掺入少量乙酸铈,用高温固相法焙烧得到掺杂型锂钛复合氧化物(LTCO),经0.1mol/L盐酸浸渍酸改制备出锂离子筛。通过对不同的煅烧温度的样品进行表征后,发现在750℃下焙烧得到的离子筛为尖晶石结构,特征峰强度高,且二氧化钛等杂质的含量最少。并且750℃下煅烧得到的样品表面形貌更加规整,孔隙发达。对750℃的样品进行选择性和循环吸附性能测试后发现,离子筛的饱和吸附容量为4.4374mmol/g小于用水热合成法制得的离子筛,在单一离子溶液中以及混合离子溶液中均表现出对Li~+较高的选择,经过5次循环吸脱附试验后HTCO离子筛对锂离子的吸附性能为4.3652mmol/g。


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