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连续反应精馏合成丁酸乙酯的工艺开发

徐顶旺  
【摘要】:丁酸乙酯是重要的化工原料,它在香精、食品、医药和化学等工业生产中具有广泛的应用。国内丁酸乙酯生产厂家大多采用传统的单锅间歇或半连续酯化工艺,存在原料消耗高、设备投资大、废水排放量大、操作成本高等缺点。 本文在对合成丁酸乙酯物系特点分析的基础上,引入反应精馏技术,对连续反应精馏合成丁酸乙酯的工艺开发进行了深入研究。反应精馏技术由于化学反应的引入,变量之间具有高度的耦合性,操作压力、回流比以及进料位置等的微小变化都会引起过程的显著变化,使设计和操作变得很复杂,要确定这些参数,实验工作量非常大。为了降低实验工作量,达到研究目的,本文利用成熟的大型化工流程模拟软件ASPEN PLUS,采取实验与计算机模拟相结合的方式对连续反应精馏合成丁酸乙酯工艺进行了研究。主要研究内容如下: 1) 研究了对甲苯磺酸催化合成丁酸乙酯的动力学。考察了反应物中丁酸和乙醇的摩尔比、反应温度、催化剂含量等参数对反应速率的影响,并对实验数据进行非线性回归,得到了反应动力学模型。 2) 采用实验与计算机模拟相结合的方式,对反应精馏过程进行了研究。利用水-丁酸乙酯的共沸特性,采用以水带酯的方案,实现了反应精馏过程的连续化。同时利用ASPEN PLUS对该过程进行了模拟,模拟结果与实验值比较吻合,表明该软件可用于反应精馏合成丁酸乙酯过程的模拟。 3) 对连续反应精馏合成丁酸乙酯工艺进行了初步设计,并对流程进行了可行性实验。可行性实验的产品分析结果表明,该流程得到的产品达到了相关的国家标准。 4) 在可行性实验的基础上,利用计算机对该流程的设备参数和工艺条件进行了设计和优化,确定了各设备参数和工艺操作条件,为该工艺的进一步的研究提供了指导。


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