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气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定农药残留的研究

刘永波  
【摘要】:利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分别研究了蔬菜、水果和土壤中农药残留的分析方法。 蔬菜、水果中的农药残留分析主要包括有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯的多残留分析和以氟草烟、吡虫啉为代表的须衍生化的单残留分析。 采用选择离子-气相色谱-质谱联用(SIM-GC-MS)法结合固相萃取(SPE)前处理技术,依据保留时间和特征离子丰度比,对农药进行确证,外标法定量,建立了蔬菜、水果中农药多残留的5种分析方法。其中48种农药多残留分析,30种有机磷多残留分析方法的改进,4种农药多残留分析方法的改进均采用程序升温,分析时间为36min以内;5种农药快速分析法与8种拟除虫菊酯多残留采用快速程序升温法,分析时间在13.50min之内。农药多残留的检出限为:2.0×10~(-4)μg·g~(-1)~2.0×10~(-2)μg·g~(-1),添加回收率为70%~120%,相对标准偏差10%。 采用乙腈提取,甲醇、浓硫酸甲酯化,结合气—质联用,建立了氟草烟的分析方法,检出限为:1.4×10~(-3)μg·g~(-1),添加回收率为82%~86%,相对标准偏差20%。采用固相萃取结合选择离子-气相色谱-质谱联用建立了吡虫啉的分析方法,检出限为:6.3×10~(-3)μg·g~(-1),添加回收率为80%~89%,相对标准偏差


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