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丙溴磷在棉花及土壤上的残留分析研究

赵文英  
【摘要】: 为了满足农药登记的要求,依据农药残留分析试验准则,对两年(2006~2007年)两地(济南、长沙)棉花试验田施用500 g﹒L~(-1)丙溴磷乳油后的样品进行了残留分析研究。对棉叶、土壤上丙溴磷的残留降解动态,棉籽、棉叶和土壤上丙溴磷的最终残留量进行了测定;对棉叶和土壤上丙溴磷的残留数据和棉叶上残留的丙溴磷分别进行了定量、定性确证。 采用丙酮提取、乙腈-石油醚萃取、石油醚-氯化钠水溶液反萃取(土壤用二氯甲烷-氯化钠水溶液进行液液分配)、硅胶层析柱净化、GC-ECD检测技术,对棉籽、棉叶和土壤样品上的丙溴磷进行分析。丙溴磷的最小检出量为1×10~(-11) g,棉籽、棉叶、土壤上的最低检出浓度分别为0.02、0.02、0.01 mg﹒kg~(-1)。棉籽添加水平为0.02~2 mg﹒kg~(-1),平均回收率为86 %~104 %,RSD为5.3 %~19.0 %;棉叶添加水平为0.02~2 mg﹒kg~(-1),平均回收率为87 %~110 %,RSD为5.4 %~13.4 %;土壤添加水平为0.01~2 mg﹒kg~(-1),平均回收率为91 %~103 %,RSD为8.3 %~13.5 %。 在棉花花蕾期喷施有效成分为1 875 g﹒hm~(-2)的500 g﹒L~(-1)丙溴磷乳油一次,两年两地的残留动态试验结果表明丙溴磷在棉叶上的原始沉积量为83.0~170 mg﹒kg~(-1),济南试验点降解动态方程为:Ct = 113 e -0.295 8 t,r =0.908 7,T1/2 = 2.3 d;长沙试验点的为Ct = 65.2 e~(-0.3368t),r =0.916 9,T_(1/2) = 2.1 d;土壤上的原始沉积量为2.40~7.16 mg﹒kg~(-1),济南试验点降解动态方程为:Ct = 2.77 e~(-1.3383t),r =0.997 6,T_(1/2) = 0.5 d;长沙试验点的为C_t = 2.55 e~(-0.1075t),r =0.976 4,T_(1/2) = 6.4 d。丙溴磷在棉叶和土壤上的降解较快,符合化学一级反应动力学方程,属于易降解农药品种。 从棉籽、棉叶和土壤上丙溴磷的最终残留量测定结果可以看出,丙溴磷在棉籽上的残留量最大值为0.125 mg﹒kg~(-1),低于CODEX制定棉籽上的最大残留限量标准(2 mg﹒kg~(-1));济南试验点棉叶上丙溴磷的残留量最大值为0.320 mg﹒kg~(-1),长沙试验点最大值为19.0 mg﹒kg~(-1),后者由于采收间隔期较短残留量较高;土壤上丙溴磷残留量最大值为0.142 mg﹒kg~(-1),残留的丙溴磷不会对土壤造成污染。丙溴磷在棉籽和土壤上的最终残留量与施药剂量、施药次数几乎没有相关性。值得说明的是,丙溴磷在棉叶上的最终残留量与施药剂量、施药次数、取样间隔、棉株生长状态有一定的相关性。 采用反相高效液相色谱法,Waters XTerra RP C18色谱柱,以乙腈∶水= 55∶45(V/V)为流动相,对GC-ECD的测定数据进行了定量确证。结果表明,GC-ECD的测定数据准确可靠。采用GC-MS对棉叶上的残留物定性确证,结果证明了丙溴磷的存在。 根据试验数据和CODEX的相关规定,建议在棉花上使用500 g﹒L~(-1)丙溴磷乳油防治棉铃虫,施药剂量不要高于有效成分937.5 g﹒hm~(-2),最多施药3次,最后一次施药距采收间隔期不少于21 d。综合考虑各种限制因素,棉籽上丙溴磷最大残留限量建议我国暂定为2 mg﹒kg~(-1)为宜;由于棉叶中丙溴磷的残留量较高,应加强后期对棉叶(包括茎秆)田间处理的管理工作,建议干棉花秸秆和青贮饲料上的最大残留限量暂定为5 mg﹒kg~(-1)。


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