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自组装—交联法制备马来酰化壳聚糖微球(CHMM)

况波  
【摘要】: 壳聚糖是自然界唯一的带正电的天然多糖,应用十分广泛,然而壳聚糖只溶于酸,限制了它的广泛使用,为拓展其用途,我们制备了能溶于水的壳聚糖衍生物。我们以水为介质,碳酸钠为催化剂,制备了水溶性的马来酸酐酰化壳聚糖,并研究了反应物投料比、介质加入量、反应时间、反应温度对酰化取代度以及产物水溶性的影响,得到了酰化反应的最佳反应条件。改性得到的马来酰化壳聚糖为两性高分子,一定条件下显负电性。以阳离子电解质聚二甲基二丙烯基氯化铵(PDDA)表面改性7nm的SiO2粒子,透射电镜结果表明:PDDA对SiO2的改性效果明显,粒子分散性较好,粒径10-40nm;PDDA附着在SiO2粒子表面,使得经改性后的SiO2粒子表面带正电荷。 通过静电自组装使马来酰化壳聚糖与PDDA/SiO2组装得到马来酰化壳聚糖/SiO2复合物,电镜结果显示:马来酰化壳聚糖附着在PDDA/SiO2表面。 以过硫酸钾(KPS)和亚硫酸钠为引发剂,N, N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,交联马来酰化壳聚糖/SiO2复合物制备了马来酰化壳聚糖微球,TEM结果显示:大部分微球呈球形,粒径在100nm-300nm,且分散性较好,分布窄。 考察了交联反应温度、反应时间、搅拌速度、引发剂用量、交联剂投料比等对马来酰化壳聚糖微球性能的影响。结果显示最佳的反应条件为:20ml马来酰化壳聚糖/SiO2复合物,反应温度50℃,反应时间1h,搅拌速度800r/min,引发剂占马来酰化壳聚糖质量的0.3wt%,1%N, N-二甲基双丙烯酰胺10ml,壳聚糖的脱乙酰度80%以上,制备的得到的微球粒径小,分布窄。 本实验尝试水溶液状态下直接交联制备壳聚糖微球,与乳化-交联法得到壳聚糖微球相比,虽然分散性稍差,但是微球粒径更小。同时制备得到的微球几乎不受有机溶剂的污染,为微球的后续应用铺平了道路。


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