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磁性高分子复合微球的功能化及应用

丰瑛  
【摘要】:磁性高分子复合微球是由高分子化合物与无机磁性材料两部分复合而成的一种新型功能材料。近年来,功能化磁性高分子复合微球的研究更加深入,通过共聚、表面改性等方法赋予其表面多种反应功能基团,如-OH、-SO3H、-COOH、-CHO、-NH2等,由于功能化的磁性复合微球同时兼具高分子的功能性和无机磁性纳米粒子的磁响应性,迄今已在细胞学、生物工程、分离工程等诸多领域显示出广泛的应用前景。 在此研究背景下,本论文制备了超顺磁性、粒径分布均匀,表面含有SO32-的磁性高分子复合微球,并将其作为电化学修饰电极材料,主要取得了以下几方面的结果: 1、采用化学共沉淀法制备出粒径约13nm且具有超顺磁性的CoFe_2O_4纳米粒子,选用反应型表面活性剂α-烯烃磺酸钠(AOS)对磁性纳米粒子CoFe_2O_4进行表面改性,形成稳定的磁流体。通过大量实验,探索出合成CoFe_2O_4纳米粒子的最佳条件:NaOH浓度为4.0mol/L,Fe~(3+)/Co~(2+)混合液的浓度(用Co~(2+)的浓度表示)为0.4mol/L,反应温度为80℃,熟化温度为50℃,熟化时间为3h。 利用红外光谱仪(IR)、X-射线衍射仪(XRD)、比表面积测定仪、投射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、热失重(TG)等测试手段对CoFe_2O_4纳米粒子和磁流体进行分析。结果表明:CoFe_2O_4磁性纳米粒径约为13nm,其晶型为反尖晶石结构,具有超顺磁性,其饱和磁化强度Ms=55.88emu/g;TEM照片显示AOS能有效改善CoFe_2O_4纳米粒子的团聚,TG结果表明:AOS用量为2%和18%时,能形成单、双层包覆的磁流体,且双层AOS包覆的磁流体比单层稳定。 2、采用无皂乳液聚合体系,将合成的水基CoFe_2O_4纳米磁流体表面聚合苯乙烯(St)和丙烯酸丁酯(BA),制备出核壳结构的CoFe_2O_4/P(St-BA-AOS)磁性高分子复合微球。并且通过改变AOS用量、磁流体用量等条件,调整磁性高分子复合微球的粒径大小。并利用TEM、激光粒度仪(DLS)、TG、振动样品磁强计(VSM)等仪器对CoFe_2O_4/P(St-BA-AOS)磁性高分子复合微球进行表征。结果表明:磁流体用量为25mL时,磁性高分子复合微球的磁含量为18.98%,饱和磁化强度为21.43emu/g,粒径约为110nm,表面含有SO32-且具有超顺磁性。 3、将石墨烯/CoFe_2O_4/P(St-BA-AOS)磁性微球的复合乳液直接涂覆在电极上成膜,制备了新型电-磁复合膜修饰电极。以表面含有大量带SO32-的磁性纳米球为载体,石墨烯为导电介质,通过静电吸附使抗坏血酸(AA)或肾上腺素(EP)从溶液中快速富集在修饰电极上,采用三电极系统,利用循环伏安法检测其电流响应信号,探索其最佳测试条件。当St与BA的质量比为3时,修饰电极的稳定性好且对检测物的响应性强。在扫描速度100mV s~(-1),磷酸缓冲溶液(PBS)pH=6,富集时间120s条件下,AA对电流响应的线性范围为8×10-6mol/L~1.4×10~(-4)mol/L,其最低检出限为4.2μmol/L;EP在扫描速度100mV s~(-1),磷酸缓冲溶液(PBS)pH=8,富集时间150s条件下,其电流影响在8×10-6mol/L~1.8×10-4mol/L之间具有良好的线性关系,最低检出限为6.4μmol/L。这种新型的电-磁复合膜修饰电极的电化学检测方法能方便、快速、有效检测AA或EP。


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