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新型固体酸催化剂的开发及工业应用设计

宋晓伟  
【摘要】:固体酸催化剂被广泛应用于化工行业中,它具有回收容易、污染小、催化效率高的优点,已成为一种绿色环保的新型材料,并且越来越多的科研人员致力于研发新型的固体酸催化剂。本论文以磷酸和磷钼酸复合氧化物为活性组份,硅藻土为载体,并在其中引入助剂,采用浸渍法制备了一种新型复合固体酸催化剂。以水杨酰胺分子内脱水制备水杨腈和异戊二烯水合制备甲基异丙基酮为探针反应,对复合固体酸催化剂的催化性能进行了反应评价。在水杨酰胺脱水反应评价中,将复合固体酸催化剂与现有文献报道的脱水催化剂:二丁基氧化锡、钒/镁铝复合氧化物、SO_4~(2-)/ZrO_2,在不同反应温度下的催化反应性能进行了对比研究;结果表明,在260℃时,SO_4~(2-)/ZrO_2催化活性最佳,转化率:87.20%,产率:36.20%,选择性:41.51%;其次是复合固体酸催化剂,转化率:47.00%,产率:28.40%,选择性:60.43%;但是复合固体酸催化剂选择性较高,从催化剂工业化制备角度考虑,复合固体酸催化剂具有工业化应用的价值。在异戊二烯水合反应评价中,研究了复合固体酸催化剂的小试制备条件和小试评价条件对异戊二烯水合反应性能的影响;当活性组分PM溶液用量为33%,助剂添加量为10%,焙烧温度为600℃时;水与异戊二烯摩尔比为9:1,反应温度为240℃,催化反应效果最佳;转化率:70.90%、选择性:84.80%、产率:60.10%;在此基础上进行了催化剂的放大制备,并在放大反应装置中连续运行100 h,达到了与小试基本相同的效果。同时采用XRD、BET、NH_3-TPD、FT-IR等方法对复合固体酸催化剂进行了表征。最后,以小试实验数据为基础,对异戊二烯水合制备甲基异丙基酮(3000 t/a)进行了工艺设计,其中主要对固定床反应器、相分离器、精馏塔进行了设计,对附属设备(储罐、换热器、泵)进行了选型,并绘制了工艺流程图。


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