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锂铌钛微波介质陶瓷纳米粉体的制备及其性能研究

卜小霞  
【摘要】:随着现代通讯领域对设备轻量化、电路集成化、经济适用性及低碳环保等方面的需求,人们对微波介质陶瓷材料的性能与制备工艺提出了更高的要求。为满足微波器件向高频化、微型化发展的需要,系统研究微波介质陶瓷的制备工艺和低温烧结技术具有重要的意义。 目前,纳米级微波介质陶瓷粉体已经得到广泛研究,但其研究主要集中在结构以及优化介电性能等方面,而在制备工艺与低温烧结等领域的研究较为缺乏,究其原因主要有:(1)微波介质陶瓷组分复杂,物相及组分均匀性较难控制,要实现陶瓷的低温烧结还需要从粉体的制备工艺角度开展深入研究;(2)烧结后的陶瓷晶粒大小不易控制,纳米粉体在烧结后难以获得优良的介电性能。 本文采用溶剂热合成法、溶胶凝胶-柠檬酸自蔓延燃烧法制备了Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2体系纳米陶瓷粉体,通过对其体系粉体不同工艺条件的探索,研究出粉体的最佳合成条件,深入分析了工艺参数对粉体性能的影响,并研究随着烧结温度的变化,粉体的物相结构与微观结构形貌的变化,通过优化烧结工艺,控制粉体物相与粒径来提高陶瓷的介电性能,进而探索一种较理想的制备工艺。 首先系统研究了溶剂热法合成Li_(1.075)Nb_(0.625)Ti_(0.45)O_3纳米粉体。研究了溶剂热反应中乙醇用量、pH值、反应温度以及反应时间等工艺条件对前驱体粉体的形态影响,实验结果表明,当酞酸丁酯/乙醇体积比配比为1:6,引入NaOH作矿化剂,在pH值大于11的条件下,通过在密闭高压反应釜中160℃反应4h,可以获得棕黑色疏松多孔的前驱体粉体。pH值和热处理温度均会影响到Li_(1.075)Nb_(0.625)Ti_(0.45)O_3粉体的烧结,当pH值大于11时,前驱体粉体经700℃预烧后,在950℃下烧结2h就可以得到纯净的Li_(1.075)Nb_(0.625)Ti_(0.45)O_3纳米粉体。粉体分散性较好,平均粒径为130nm左右,通过测试得出其具有较好的微波介电性能:εr=68,Q×f=4850GHz,τf=11.2ppm/℃。 进而研究了溶胶凝胶-柠檬酸自蔓延燃烧法制备Li_(1.075)Nb_(0.625)Ti_(0.45)O_3微波介质陶瓷纳米粉体。实验系统研究了TiO_2溶胶凝胶时间、pH值对Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2溶胶体系凝胶化时间的影响。结果表明,当TiO2溶胶的凝胶化时间在6~8h,体系的pH值在5~6之间时,Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2溶胶体系经过100℃油浴磁力搅拌可以获得合适的成胶速度和组分均匀的凝胶。在Li_2O-Nb_2O_5-TiO_2溶胶体系中加入5wt%乙二醇作分散剂,经700℃预烧,在900℃即可合成出结晶完整的Li_(1.075)Nb_(0.625)Ti_(0.45)O_3纳米陶瓷粉体,实现了低温烧结,且平均粒径在120nm左右。该粉体具有较好的微波介电性能:εr=65,Q×f=4965GHz,τf=8.1ppm/℃。 本文最后对比了溶剂热法、溶胶凝胶-柠檬酸自蔓延燃烧法和固相法的烧结温度与粉体的性能。结果表明,溶胶凝胶-柠檬酸自蔓延燃烧法的烧结温度比固相法低将近250℃,比溶剂热法低50℃;产物的Q×f值比固相法产物的Q×f值提高了10%,比溶剂热法产物的Q×f值也略高;产物粉体粒径均匀、分散性好且粒径较小。因此,溶胶凝胶-柠檬酸自蔓延燃烧法是制备低温烧结Li_(1.075)Nb_(0.625)Ti_(0.45)O_3微波介质陶瓷粉体的一种较为理想的方法。


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