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Ca_(0.4)Sr_(0.6)Bi_4Ti_4O_(15)粉体的制备及粉末—溶胶法制备Ca_(0.4)Sr_(0.6)Bi_4Ti_4O_(15)铁电厚膜

胡伟  
【摘要】:铋层状铁电材料(bismuth layer-structured ferroelectrics:BLSFs)具有较低的介电损耗,较高的居里温度和较好的抗疲劳性能而适用在高密度电容器、铁电随机存储器和高温高频铁电压电器件,因此受到材料界的广泛关注。铋层状铁电材料的主要研究对象有SrBi4Ti4O15 (SBTi)、Bi4-xLaxTi3O12和SrBi2Ta2O9(SBT)。铋层状铁电材料的化学通式为(Bi2O2)2+(Am-1BmO3m+1)2-其中(Bi2O2)2+为层状结构,(Am-1BmO3m+1)2-为类钙钛矿结构,其结构可以看成是(B2O2)2+层和类钙钛矿层(Am-1BmO3m+1)2交互生长的结构,A一般为+1,+2或者+3价离子,B为+3,+4或者+5价离子,m为类钙钛矿层(氧八面体B06)的个数。 SrBi4Ti4O15是一种典型的铋层状钙钛矿结构铁电材料,有着较高的剩余极化强度,较低的矫顽场和较好的抗疲劳性能,但其居里温度(520℃)较低限制了它的应用。随着对高温高频铁电压电器件的关注以及高温应用要求的提高,需要具有较高居里温度的高温高频铁电压电材料。CaB14Ti4O15是与SrBi4Ti4O15结构相同的铋层状钙钛矿结构铁电材料,其居里温度较高(790℃)。因此,本课题组对SrBi4Ti4O15铁电厚膜进行了Ca2+取代Sr2+的改性研究,实验表明,Ca2+取代量为0.4时,即Ca0.4S0.6Bi4Ti4O15(简称C0.4S0.6BTi)厚膜样品的铁电性能优良。 铋层状钙钛矿结构的各向异性决定了其铁电性能与其晶粒取向有着密切的关系。当m为偶数时,由于平移面和滑移面,沿b轴和c轴的位移相互抵消,使其自发极化轴沿a轴方向。所以对于C0.4S0.6BTi (m=4)提高其铁电性能的有效途径是制备a轴择优取向的铋层状铁电材料。本文通过对热处理工艺条件的控制制备了a择优取向的C0.4S0.6BTi铁电厚膜,并对相应的作用机理进行了探讨。为了制备性能优良的C0.4S0.6BTi纳米粉体,利用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法,通过改变凝胶燃烧时间和退火条件制备了C0.4S0.6BTi纳米粉体。用X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)对C0.4S0.6BTi纳米粉体微观结构和相组成进行了表征,TEM照片显示C0.4S0.6BTi纳米粉体的晶粒度为~60nm。实验结果表明,退火温度为8000C、退火时间为60min时制备的纳米粉体性能优异。 本文采用粉末-凝胶(Powder-Sol)法在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备了C0.4S0.6BTi铁电厚膜。对C0.4S0.6BTi铁电厚膜的热处理工艺进行了研究,重点探讨了PVP的加入量、溶胶浓度、匀胶速度、热分解温度和退火温度对C0.4S0.6BTi铁电厚膜取向和性能的影响。用X射线衍射表征了薄膜的晶体结构,用扫描电镜观察了样品显微形貌。通过实验,得出在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备无裂纹、致密性好、晶粒发育良好的铁电厚膜热处理工艺条件为:PVP的加入量(摩尔比)为0.75%、溶胶浓度为0.15mol/L、匀胶速度为4500r/m、热分解温度为400℃,退火时间为3min、退火温度为750℃,退火时间为5min。 用粉末-溶胶法和层层退火工艺在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备出a轴择优的C0.4S0.6BTi厚膜。在不同的退火时间(Oh-4h)下制备了C0.4S0.6BTi厚膜,退火时间2小时时所制备的厚膜样品a择优且结晶良好,表面平整无裂痕,晶粒多呈球状,厚度约为1.5μm。厚膜电滞回线矩形度高,剩余极化强度较高,Pr,可达28.7μC/cm2(对应矫顽电场为126kV/cm),且表现出优异的抗疲劳性能,经过1010极化翻转后几乎没有疲劳现象,频率为500KHZ时,介电常数和耗散因数分别为230和0.03。


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