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氮掺杂TiO_2异质结构的制备及其光催化性能研究

段秀全  
【摘要】:二氧化钛(TiO_2)具有化学稳定性好、成本低、无毒等特点,是目前最具应用潜力的光催化剂;但TiO2禁带宽度较宽(3.0~3.2 eV),在紫外光辐照下才具催化活性,这极大地限制了其应用范围。近来,大量研究表明,采用非金属掺杂、特别是氮掺杂TiO2可有效拓宽其光谱响应范围,提高其可见光催化活性;另外,TiO_2异质结构有利于光生载流子的分离,降低电子–空穴的复合几率,提高其光催化活性。本文采用溶剂热法,将氮掺杂和TiO_2异质结构结合起来,旨在制备光催化活性高于商品TiO2 Degussa P25的新型光催化材料。 以钛酸四正丁酯(C16H36O4Ti)为钛源、水合肼为氮源,分别合成了物相含量不同的氮掺杂纳米TiO2异质结构,并研究了其光催化降解甲基橙的性能。分别采用X-射线粉末衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)、傅立叶变换红外光谱(FT–IR)、能量分散谱仪(EDS)、N2吸附脱附、以及紫外–可见漫反射吸收光谱(UV–Vis DRS)等手段对所制备的样品进行了表征。研究结果表明: (1)以TiO_2溶胶为前驱体,水合肼浓度在40~80%范围内,反应温度在180~220°C范围内,保温反应36~48 h,可以实现锐钛矿相TiO_2/板钛矿相TiO_2异质结构(A-TiO_2/B-TiO_2)的控制合成; (2)以TiO_2凝胶为前驱体,水合肼浓度在40~80%范围内,反应温度在180~220°C范围内,保温反应36~48 h,可以实现锐钛矿相TiO2/板钛矿相TiO2_/金红石相TiO2异质结构(A-TiO_2/B-TiO_2/R-TiO_2)的控制合成; (3)样品的SEM和TEM表征表明,A-TiO_2/B-TiO_2样品是由A-TiO_2一维结构和B-TiO_2纳米颗粒组成;而A-TiO_2/B-TiO_2/R-TiO_2样品是由A-TiO_2一维结构、B-TiO_2纳米颗粒和片状R-TiO_2颗粒组成; (4)EDS、FT–IR和XPS表征显示,在两类异质结构样品中,N元素分别以间隙态和取代态的形式掺杂进TiO_2晶格中; (5)UV–Vis漫反射光谱表明,异质结构的形成能够改变TiO-2的禁带宽度;在A-TiO_2/B-TiO_2/R-TiO_2样品中,由于R-TiO_2的存在,使三相异质结构样品的禁带低于A-TiO)2/B-TiO_2异质结构的样品; (6)分别在紫外光和模拟可见光辐照下,考察了样品光催化降解甲基橙染料的性能;测试结果表明,无论在紫外光还是在可见光辐照下,所制备的氮掺杂-TiO_2异质结构样品均比商品TiO2 Degussa P25具有更高的光催化效率;在紫外光照射下,NT40/40和NT-36样品在20 min内对甲基橙的降解率分别为88.8%和83.5%;模拟可见光照射下,NT40/40和NT-36样品在3 h内对甲基橙的降解率分别为59.3%和75.0%。


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