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小分子胺改性锂皂石乳化ASA及乳液施胶性能的研究

丁鹏翔  
【摘要】:微粒乳化由于可制备高固含量乳液,减少或避免表面活性剂的不利影响,而受到越来越广泛的关注。本文以纳米尺寸的锂皂石颗粒为固体微粒稳定剂,以乙胺、正丙胺、正丁胺等小分子胺作为锂皂石颗粒的改性剂,对含有表面活性剂的工业ASA、高纯度的试剂ASA和部分水解的ASA进行了乳化与施胶研究。发现,未改性的锂皂石颗粒对试剂级ASA具有较好的乳化作用,但并不适合乳化工业ASA和部分水解的ASA。利用小分子胺改性后,锂皂石对三种类型的ASA的乳化效果均有提高,用相对ASA质量分数为1~3%的锂皂石颗粒作为稳定剂,就可以制备出具有较高ASA含量并具有较好放置稳定性和较小粒径尺寸的乳液。 锂皂石微粒加入量、小分子胺加入量、初始油相体积分数、水相pH值、乳化时的剪切速度、乳化时间和锂皂石颗粒的分散方式都会对ASA的乳化效果、乳液稳定性产生显著影响。适当的提高固体微粒加入量可以提高锂皂石对ASA的乳化效果,但是固体微粒加入量过高又会降低ASA乳液的稳定性,增加乳液粒径。适当增加初始油相体积分数,可提高乳液稳定性,但过大油相体积分数导致乳液发生突变转相,其中锂皂石分散在水中,ASA乳液反而在较低的初始油相体积分数下突变转相。总体来说,锂皂石颗粒加入量为1~3%、初始油相体积分数为25~33%、转速为8000~10000 r/min、乳化时间为3~4 min(当锂皂石分散于ASA中)、水相pH值为4(当锂皂石分散于ASA中)或者水相pH为6(当锂皂石分散于水中)的乳化条件对制备良好的ASA乳液最为有利。 小分子胺改性后能够增加锂皂石与ASA间的亲合性,改善锂皂石对ASA的乳化效果。但是,由于小分子胺又会引起锂皂石颗粒的聚集,并增加锂皂石分散液的电导率和黏度,因此过量之后又会对ASA的乳化产生不利影响。对于工业ASA和部分水解ASA,用小分子胺改性锂皂石能够降低ASA乳液的粒径,同时增加乳液的稳定性;对于试剂ASA,小分子胺的改性作用能够减少制备良好乳液所需要的锂皂石加入量,但是会降低乳液的稳定性;对于部分水解的ASA,游离的小分子胺会使其乳液粒度增大、粒度分布均一性变差。利用不同链长的小分子胺改性锂皂石时,分子链越长,对锂皂石的改性作用越强,同时对ASA乳液性质的影响也就越大。相对锂皂石2%质量分数的正丁胺对制备良好的工业ASA乳液最为有利;乙胺、正丙胺、正丁胺相对于锂皂石的加入量分别为7~8×10~-4 mol/g、5×10~-4 mol/g、3×10~-4 mol/g时最适合乳化试剂ASA;乙胺、正丙胺、正丁胺相对于锂皂石的质量分数分别为12~14%、8~10%、6~8%时对制备良好的部分水解的ASA乳液最为有利。 本实验中所获得的工业ASA乳液能对BCTMP浆产生良好的施胶效果,当ASA相对绝干浆加入量仅为0.3%时就可产生大约150s的施胶度,但是乳液的施胶性能在60分钟内急剧下降。同时部分水解ASA的乳液也能够对BCTMP浆产生良好的施胶效果。研究发现,铝盐的加入能够大幅度提高工业ASA和部分水解ASA的施胶性能。部分水解ASA乳液与CMC的混合物在干燥后没有发现ASA的存在或与纤维形成酯键,ASA完全以其水解产物以及其水解产物与铝盐形成的复合物形式存在。同时,研究还发现,最终赋予纸页施胶性能的可能是ASA水解产物与铝盐形成的复合物,而小分子胺尤其是游离胺可以促进这种复合物的形成,从而提高部分水解ASA的施胶性能。


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