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阴离子木聚糖的制备及其在印染废水处理中的应用

刘忠明  
【摘要】:半纤维素是植物细胞壁中仅次于纤维素的可再生生物资源,如何有效地增值利用好半纤维素已成为衡量生物质精炼可行性的重要因素。当前,制浆造纸工业面临着能源紧张、环境压力大、技术创新能力不强等难题。将传统的制浆造纸工业与现代的生物质精炼相结合,实现半纤维素的高值化利用,对于进一步拓展造纸工业产业链、高效利用木质纤维资源以及提高造纸行业的经济效益具有重要意义。本文以木聚糖为原料,通过三种不同的化学改性方法使木聚糖接枝上阴离子官能团,并探讨了改性后的阴离子木聚糖对模拟印染废水的脱色效果。实验以山毛榉木聚糖为原料,以氯磺酸作酯化剂,DMF作溶剂,LiCl作催化剂,采用响应面法设计和分析实验数据合成了阴离子型木聚糖硫酸酯,同时探讨了木聚糖的硫酸酯化反应机理。以阴离子型木聚糖硫酸酯的取代度为参数优化了最佳工艺条件,通过电荷滴定技术、TGA、FTIR、~1H-NMR和SEM等现代分析测试技术对木聚糖及其硫酸酯的结构及其性质进行了表征。同时,桦木木聚糖以氯乙酸钠为醚化剂在碱性条件下进行羧甲基化改性,以阴离子型羧甲基木聚糖的取代度及电荷密度为参数优化确定了最佳的改性工艺条件。通过元素分析,FTIR,~(13)C-NMR,TGA,SEM等分析手段对阴离子型羧甲基木聚糖进行了表征。此外,桦木木聚糖以三偏磷酸钠(STMP)为磷化剂在碱性条件下进行磷酸化改性,采用钼蓝比色法测定磷酸根含量,利用电荷滴定、FTIR、TGA和SEM等现代分析测试技术对木聚糖及阴离子型磷酸化木聚糖进行物理化学性质表征。最后以三种合成的阴离子木聚糖为絮凝剂研究了其对模拟印染废水的脱色效果,并详细探讨了三种阴离子木聚糖浓度、印染废水浓度、pH及无机盐等影响因素对脱色效果的影响以及脱色机理。研究表明,阴离子型木聚糖硫酸酯的取代度最高为1.11,同时其电荷密度为-3.12 mmol/g时工艺条件为:反应时间7 h,反应温度70℃,氯磺酸与木糖单元摩尔比3.71:1。由FTIR分析可知,810 cm~(-1)和1250 cm~(-1)附近的特征吸收峰,分别由硫酸基团的S=O和C-O-S伸缩振动产生。从~1H-NMR谱分析中可知,阴离子型木聚糖硫酸酯较木聚糖的波峰位移发生改变,证明了硫酸基团的存在。阴离子型羧甲基木聚糖的取代度最高值为0.95,同时其电荷密度为-4.57 mmol/g,其工艺条件为:反应时间3 h,反应温度60℃,n(木聚糖):n(NaOH):n(SCA)摩尔比1:5:4。由红外光谱分析可知,在1324、1418和1605 cm~(-1)附近的三个特征吸收峰,均为羧酸基团伸缩振动产生。从~(13)C-NMR谱分析中可知,δ70.8处的波峰是由阴离子型羧甲基木聚糖中的CH_2所引起,δ177.6处的波峰由羧基中的羰基所引起。研究可知,阴离子型磷酸化木聚糖合成的最佳条件为:反应温度80℃,pH值为9,n(木聚糖):n(STMP)的摩尔比1:3,在反应4 h的条件下,阴离子型磷酸化木聚糖的磷酸根接枝率最高为11.94%,同时其电荷密度为-3.85 mmol/g。由FTIR分析可知,1106和1293cm~(-1)附近的两个特征吸收峰,均为磷酸根伸缩振动产生。阴离子木聚糖用于处理印染废水研究表明,温度为40℃,搅拌时间为40 min,印染废水浓度40 mg/L,当反应pH为9时,阴离子型木聚糖硫酸酯,阴离子型羧甲基木聚糖和阴离子型磷酸化木聚糖浓度分别达到140 mg/L,100 mg/L和120mg/L时,模拟印染废水最佳脱色效果能达到97%左右。随着印染废水浓度的增加,想要达到相同的脱色效果,所需的阴离子木聚糖的浓度也逐渐增加,消耗阴离子木聚糖的浓度和印染废水的浓度呈正相关。通过三种阴离子木聚糖在含有无机盐的印染废水中的脱色效果可以看出,工业废水中存在的各种离子对阴离子木聚糖脱色效果影响不太明显。


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