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有机硅树脂的制备与改性研究

徐清钢  
【摘要】: 近年来,随着航空、航天事业以及军工科技的迅速发展,普通有机硅树脂胶粘剂的耐热性能已经远远不能满足这些特殊行业的需求,这些行业迫切需要一种具有耐高温高性能的有机硅树脂胶粘剂。树脂胶粘剂耐温性降低的原因在于其在高温下会产生降解,而降解的主要原因则是胶粘剂结构中的主链不够牢固,易受攻击而断裂,从而导致胶粘剂耐温性迅速下降。本文针对于有机硅树脂主链牢固问题,对无机非金属材料改性有机硅树脂进行了研究,在保证有机硅树脂粘度以及强度的基础上,改善其主链的稳定性,以达到提高有机硅树脂耐温性的目的。 本文首先是合成耐高温有机硅树脂。合成有机硅树脂的方法比较多,有缩合法、催化加成法、过氧化物氧化法等,本论文采用的缩合法制备有机硅树脂,即利用氯硅烷单体水解,然后缩聚制备有机硅树脂,并采用了红外和热失重分析手段对有机硅树脂的耐热性能进行了表征和分析,结果表明,在有机硅树脂的结构中,含有苯环结构的有机硅树脂耐温性较好,在350℃可以长期使用。此外还研究了单体配比、溶剂用量、无水乙醇、去离子水、水解温度对有机硅树脂制备的影响,找到了最佳的反应条件。即水解温度5-10℃;水解时间40分钟;缩合反应时间2h;缩合温度55℃;去离子水与氯原子摩尔比在7:1左右;溶剂体积总量为单体总量的2倍左右,丙酮与二甲苯的体积比在1:10左右。 其次本论文研究了玻璃对有机硅树脂的改性。针对于硼酸反应活性不高的原因,改用含硼的玻璃来对有机硅树脂进行改性,通过在有机硅树脂中加入玻璃,有效地提高了有机硅树脂的耐温性能,而且较为明显的缩短了固化时间和降低了固化温度。玻璃改性有机硅树脂后,有机硅树脂耐温性达到了550℃左右,而且在室温下的固化时间仅为21.6小时。 最后本论文利用硼酸对有机硅树脂进行了改性。针对于以前对有机硅树脂的改性以有机化合物类为主的问题,本论文以无机材料硼酸和氯硅烷进行共缩聚制备有机硅硼,并利用IR、TG等分析手段对改性后的有机硅树脂进行了分析,得到硼改性有机硅树脂分解温度达到了490℃,同时研究了硼酸用量、反应时间、反应温度对硼改性有机硅树脂产量以及性能的影响,并加以了分析。找到了合适的反应温度(90℃)以及反应时间(6.5h)。


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