不饱和手性单体及具有手性侧链的手性固定相的制备与表征

【摘要】： 随着现代色谱技术的发展,由色谱分离技术衍生出来的手性色谱分离技术成为了现代科学中热门课题之一。以手性聚合物为手性固定相的色谱分离,已经广泛应用于材料科学、生物化学、医疗卫生、不对称合成及不对称催化等领域。 本文首先以三种手性胺为手性源,通过与三种不饱和酰氯的缩合反应,合成出多种不同空间构型及不同分子量的手性酰胺类单体,寻找出合适的反应路线。并通过多种方法进行提纯,用红外色谱、核磁共振及元素分析等方法进行表征,得到了较为的纯净产物,对反应机理及反应条件进行了探讨。 另外,本文选择以三种手性醇为手性源,与三种不饱和酸进行酯化反应,以N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)为吸水剂、4-二甲氨基吡啶为酰化催化剂,通过对其反应机理及反应条件的探讨,得出最佳反应条件,通过红外色谱、核磁共振及元素分析等进行了表征,得到较为纯净的产物。 用两种方法合成出了含氢聚硅氧烷,并对产品分子量及含氢量进行了测定,通过改变反应条件及反应无用量,得到适宜分子量及含氢量的含氢聚硅氧烷。选择合适的含氢聚硅氧烷与手性胺类单体及手性酯类单体进行硅氢加成反应,制作出具有不对称侧链的聚硅氧烷手性固定相,并用红外色谱进行了表征。 通过自由基聚合制作出多种聚合物手性固定相,通过改变手性单体用量来调节手性固定相中手性侧链的含量,探讨其旋光性的变化。 目前,手性技术的研究,大多局限于实验室,虽然取得了令人瞩目的成绩,但手性技术的发展尚刚刚开始,尤其对其合成的机理及其对生物体的作用及手性高分子的合成与应用尚需要进一步完善。