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荧光光度法测定稀土元素研究

陈娟平  
【摘要】:文章研究了荧光光度法测定稀土元素铈、镧、钐和钆,主要内容如下: 1.介绍了荧光分析法的原理、特点、分类及应用,重点对催化动力学荧光分析法的原理、特点、分类和应用进行了综述;其次对荧光分析法在稀土元素方面的应用和发展进行了综合评述,并对荧光分析法测定稀土元素的应用前景加以展望。 2.铈(Ⅲ)离子是一种具有荧光性质的稀土离子,激发波长和发射波长分别为303 nm和349 nm,因此可以将铈(Ⅳ)离子还原为铈(Ⅲ)而进行荧光法分析。实验选择氯化亚锡为还原剂且浓度为0.001mol/L,为提高方法的灵敏度,加入了0.01 g/L的三聚磷酸钠溶液。实验的最佳反应温度为70℃恒温水浴加热,最佳反应时间为20 min。该法的线性范围为0.4-1.2μg/mL,检出限为0.0374μg/mL。方法可成功用于铜合金试样中微量铈的测定,相对标准偏差为0.18%~0.35%,样品的回收率为97.9%~104.2%。 3.文章建立了一种镧(Ⅲ)—8-羟基喹啉—曙红Y荧光新体系,对微量镧进行了分析测定。文中讨论了实验的最佳条件:以醋酸—醋酸钠溶液为反应介质,浓度为1×10-4mol/L曙红Y溶液2.5 mL,2.0 mL 8-羟基喹啉标准液,实验的最佳反应温度为50℃,反应时间为15 min。反应的表观速率常数和表观活化能分别为0.01/s和71.6kJ/mol。方法的线性范围为0.2-1.2μg/mL,检出限为5.4×10-4μg/mL,可见方法的灵敏度较高。可用于镧汞齐中痕量镧的测定,相对标准偏差为1.1%~2.1%,样品回收率在99%~106%之间。 4.在硫酸溶液中,微量钐(Ⅲ)离子对过硫酸钾氧化罗丹明B反应有显著的阻抑作用,据此建立了阻抑动力学荧光光度法测定微量钐新体系。实验测定了反应的表观活化能与表观反应速率常数分别为21.50KJ/mol与0.03/s。方法的线性范围是0.040-0.18μg/mL,检出限为2.67×10-4μg/mL,可用于银合金中微量钐的测定,样品回收率为96%~106%,相对标准偏差为1.1%~3.1%,结果准确可靠。 5.基于钆离子对过硫酸钾氧化番红花T有较强的催化效果,建立了测定钆的新体系。文中确定了实验最佳条件:番红花T 8.0×10-6mol/L,过硫酸钾6.0×10-4mol/L,最适酸度为pH 4-6,最佳反应时间为10 min,温度为65℃。方法的线性范围为0.02~0.10μg/mL,检出限为0.075μg/mL,可用于三氧化二钆稀土样品中钆的测定,相对标准偏差为0.9%~3.1%。


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