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荧光在稀土分析中的应用

高英杰  
【摘要】:文章研究了荧光光度法测定稀土元素钕、钇和镧,主要内容如下: 1.介绍了荧光分析法分别在无机元素和有机化合物中的应用;其次对荧光分析法在稀土元素方面的应用和发展进行了综合评述,并对荧光分析法测定稀土元素的应用前景加以展望。 2.文章建立了一种钕(Ⅲ)—CPB—荧光桃红荧光新体系,对微量钕进行了分析测定。文中讨论了实验的最佳条件:以氢氧化钠溶液为反应介质,浓度为1×10-5mo1/L荧光桃红溶液4mL,1.0mL CPB标准液,实验的最佳反应温度为50℃,反应时间为12mmin。反应的表观速率常数和表观活化能分别为0.03/s和45.95kJ/moo1。方法的线性范围为0.1-1.7μg/mL,检出限为8.56×10-3μg/mL,可见方法的灵敏度较高。可用于钕铁硼合金中痕量钕的测定,相对标准偏差为0.9%-2.4%,样品回收率在95%~108%之间。 3.在硼酸-硼砂缓冲溶液介质中,表面活性剂吐温80的存在下,痕量钇(Ⅲ)离子能显著提高钙黄绿素的荧光强度,据此建立了一种测定痕量钇(Ⅲ)的新体系。文中考察了荧光体系的光谱特征,研究了试剂用量、酸度、温度、时间及共存离子对测定的影响。结果表明,体系的最大激发波长λex和发射波长λem=492/512nm,钇(Ⅲ)的含量在0.04~2.0μ g/mL范围内与△F呈良好的线性关系,其线性回归方程为:△F=2.3842c+3.2648,相关系数为0.9961,检出限为0.023μ g/mL。此法用于醋酸铈中钇的测定,测定结果与电感耦合原子发射光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%-2.1%,样品加标回收率为94%-103%。 4.基于镧离子对过氧化氢氧化荧光素有较强的催化效果,建立了测定镧的新体系。文中确定了实验最佳条件:荧光素6.0×10-5mo1/L,过氧化氢5%,最合适酸度为pH6.5的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲溶液,最佳反应时间为20min,温度为75℃。方法的线性范围为0.02-0.20μg/mL,检出限为1.97×10-3μg/mL,可用于赤泥样品中镧的测定,相对标准偏差为0.19%-0.45%。


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