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咪唑类离子液体合成及铝的电沉积研究

张欣  
【摘要】: 本文研究了咪唑类离子液体的制备及性质:首先以溴乙烷与N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-乙基-3-甲基咪唑盐([EMIM]Br),然后再分别与NaBF_4、KPF_6进行复分解反应制备了亲水性离子液体四氟硼酸1-乙基-3-甲基咪唑([EMIM]BF_4)和憎水性离子液体六氟磷酸1-乙基-3-甲基咪唑([EMIM]PF_6)。同时,测定了离子液体[EMIM]BF_4,[EMIM]PF_6的密度、粘度、电导率等物理性质,并对离子液体及其中间体的纯度进行了分析。最后利用红外光谱和紫外光谱对[EMIM]Br,[EMIM]BF_4,[EMIM]PF_6的化学结构进行表征,证明与预期结构相符。另外,合成了[BMIM]BF_4离子液体,对其物理性质进行了测定,通过红外、紫外光谱验证了其结构。 对[EMIM]BF_4与[EMIM]PF_6离子液体的密度,电导率及粘度随温度变化曲线进行了研究,结果表明,密度随温度的升高而降低,电导率对温度升高而升高,粘度随温度升高而降低,电导率、粘度与温度成线性关系。电导率活化能大于粘度活化能,说明电导率随温度变化不如粘度随温度变化剧烈。 [EMIM]BF_4与[EMIM]PF_6离子液体电导率在室温下很低,加入了甲醇、丙酮及四氯化碳,研究了有机溶剂对电导率的影响,结果表明,离子液体电导率随有机溶剂浓度的增加先增大后减小,有机溶剂对电导率的影响大小顺序为丙酮>乙醇>四氯化碳。 在氮气气氛下,合成了中间体[BMIM]Br和[BMIM]Br-AlCl_3离子液体,对离子液体[BMIM]Br-AlCl_3的密度、粘度、电导率等物理性质进行了测定,采用红外光谱对其结构进行了表征。并对[BMIM]Br-AlCl_3离子液体电导率随温度的变化进行了研究,结果表明,温度升高,离子液体的电导率随之升高,电导率对数与温度倒数的关系符合Arrhenius公式。在298.15K下进行了16小时铝电解实验,研究结果表明,铝基离子液体(BMIM)Br-AlCl_3可电沉积得到铝;扫描电镜(SEM)结果显示,阴极新生态的铝晶粒生长完整、晶界完善;用X射线能谱(XRD)分析阴极表面发现,主元素为铝,还含有微量的氧元素。


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