烟草中嘧肽霉素残留分析方法和消解动态研究

【摘要】：嘧肽霉素是一种新型、高效、低毒的胞嘧啶核苷肽类农用抗生素,对植物病毒病具有显著的治疗作用。本论文根据嘧肽霉素使用的实际情况,选取烟草为代表作物,根据《农药残留田间试验准则》进行施药、采样后,参考农药残留分析前处理的基本原则和步骤,应用高效液相色谱仪进行检测,对嘧肽霉素的残留分析方法,嘧肽霉素在烟草鲜植株、干烟叶、土壤中的消解动态以及最终残留进行了分析和研究。确定了嘧肽霉素在烟草中的残留分析方法及其消解规律和最终残留,为嘧肽霉素在烟草种植过程中的合理安全使用提供科学依据。取得的主要研究结果如下： 一、建立使用高效液相色谱(HPLC)对烟草和土壤中的嘧肽霉素残留进行分析检测的方法。优化了HPLC检测条件,使用Waters Sun FireTM, C18柱,5.0μm,4.6×150mm,紫外可见检测器,检测波长为248nm,流动相体系为pH3.0～4.0的5%甲醇水溶液。优化了烟草及土壤样品的提取、分离和纯化步骤,使用乙腈-水溶液提取样品中的嘧肽霉素,固相萃取(SPE)净化,HPLC测定。嘧肽霉素的LOD为7.7ng,烟草植株和土壤中嘧肽霉素LOQ为0.05mg/kg。添加浓度0.05～2mg/kg时,鲜植叶的平均回收率为82.68%～89.58%,相对标准偏差(RSD)为4.39%～4.97%；干烟叶的平均回收率为78.72%～81.5%,相对标准偏差(RSD)为1.62%～4.58%；土壤中平均回收率为79.6%～97.8%,相对标准偏差(RSD)为2.79%～5.47%；回收率和相对标准偏差均符合农药残留分析要求。 二、采用上述方法,测定了2%嘧肽霉素水剂在湖南、山东两地2010、2011年烟草中的消解动态和最终残留。结果表明：在0.05～10mg/L范围内,嘧肽霉素标准溶液的线性方程为y=32359x+655.80(r=0.9997)。嘧肽霉素在烟草中的残留消解动态符合一级动力学反应模式,其结果具有较高的相关性,在烟草植株以及土壤中消解迅速,半衰期分别为3.4～5.1d和13～3.1d。 三、本文所建立的方法具有较高的灵敏度、精密度、准确度。利用本方法检测烟草中的嘧肽霉素能得到满意的结果。该方法符合灵敏、准确、易于推广的农药残留检测方法要求。