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食用菌中农药多残留LC-MS/MS测定方法研究

常巧英  
【摘要】:农药残留已成为影响农产品食品安全的主要因素之一,食用菌在病虫害防治过程中农药的违规和超标使用,将会对人类健康造成威胁。欧盟和日本均对农产品中农药残留制定了严格的限量标准,其中食用菌中农药最大残留限量(MRL)标准分别达到463项和238项。因此建立快速、准确的食用菌中农药多残留方法非常必要。在农产品农药残留检测的样品前处理技术中,固相萃取(SPE)技术操作简单、填料多样并且可根据需要进行多元组合,应用最为广泛。而液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)在实现农药残留高通量检测中,较之气相色谱法,其适用范围宽,不受试样挥发性的限制;而与高分辨质谱相比,其灵敏度高、重复性好,适合于目标物的准确定量。本文基于高效的SPE净化技术与定量准确快速的LC-MS/MS检测技术,建立了同时测定食用菌中多组分农药的高通量分析方法。主要研究内容和结论如下: (1)研究了248种农药的色谱-质谱特征,建立了237种农药正负离子多反应监测(MRM)模式下,电喷雾离子源(ESI)扫描LC-MS/MS质谱分析参数数据库。包括色谱质谱-参数(保留时间、母离子、子离子、离子源及源极性);提取离子色谱图(EIC)、四个碰撞能量下碎片离子质谱图等。 (2)优化了食用菌中农药多残留的提取、净化条件和质谱测定条件,建立了乙腈匀浆提取,盐析离心,SPE固相萃取柱(Carbon/NH2)净化,用乙腈-甲苯(3:1,v/v)洗脱目标化合物,正离子多反应监测(MRM)模式下,LC-MS/MS测定(外标法定量)食用菌中187种农药残留的高通量方法。实验结果表明,方法检出限(LOD)为0.01μg/kg-85μg/kg,方法定量限(LOQ)为0.02μg/kg-170μg/kg,其中165种农药LOD≤10μg/kg,占88%;线性相关系数0.990。对187种农药在香菇、金针菇、黑木耳和滑子菇4种基质、2个添加水平,每个水平5次平行实验的平均回收率和RSD实验数据统计分析发现,187种农药平均回收率均在70%-120%之间;RSD小于30%的农药有169种,占90%。 (3)以回收率为不确定度主要分量考察了方法不确定度。4种基质中回收率引入的相对扩展不确定度均小于15%,符合欧洲质量控制指南中规定的扩展不确定度为±50%的要求。 该方法操作简单快速、灵敏度高、重现性好,可作为食用菌农药残留监控和国际贸易检测的参考方法。


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