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基于液相色谱技术食品中痕量丙烯酰胺新型检测方法研究

赵韩栋  
【摘要】:食品中的丙烯酰胺因具有神经、遗传和生殖毒性并具有潜在致癌性而受到广泛关注,食品中丙烯酰胺污染已成为当前国内外研究热点,而建立准确、可靠的检测手段是有效控制丙烯酰胺污染的重要前提。本研究制备了两种对丙烯酰胺具有高效吸附性能的新型吸附材料,分别作为固相萃取和分散基质固相萃取的吸附剂,并与高效液相色谱联用,分别建立了两种检测食品中痕量丙烯酰胺的新方法。固相萃取与高效液相色谱联用检测丙烯酰胺研究以活化硅球作为支持载体,进行离子液体的固定化研究。制备的固定化离子液体对丙烯酰胺的吸附性能进行了评价,结果表明:由于离子液体固定化后吸附性能的改善,产生高新密度的结合位点其吸附容量达到7.9 mg g-1,而由于活化二氧化硅的结合位点亲密度较低其吸附容量仅为2.3 mg g-1;新制备的材料进行了吸附动力学实验,静态吸附30 min后,吸附量可达到最大吸附含量的60%左右,在180 min之内可以达到最大吸附平衡。以制备的固定化离子液体作为吸附剂,建立了固相萃取与液相色谱联用检测丙烯酰胺的方法。在上样流速1.5 m L min-1富集100 m L条件下,该方法的最低检出限(S/N=3)为2.1 ug L-1,连续富集5次的相对标准偏差(RSD)为4.5%。对马铃薯样品两个水平(10.0、15.0μg kg-1)的添加回收实验,回收率为83.0%~89.1%。使用该方法对市场随机购买的饼干和面包皮中丙烯酰胺的含量进行了测定。基质分散固相萃取技术与液相色谱联用检测丙烯酰胺研究以氧化的多壁碳纳米管为支持载体,以1%戊二醛为交联剂,在壳聚糖乙酸溶液中(2%乙酸)合成了壳聚糖修饰的多壁碳纳米管,并对制备的新型功能材料的吸附性能进行了评价。结果表明:处理后的多壁碳纳米管吸附容量有了明显的改善,可以达到9.3 mg g-1,而未经处理的碳纳米管仅为3.0 mg g-1。以新型吸附材料作为基质分散固相萃取的吸附剂,建立了基质分散固相萃取与液相色谱联用检测食品中丙烯酰胺的方法。在最优条件下,即当吸附剂与样品比列为(2:1)时,该方法的最低检出限为1.5 ug L-1,连续富集5次的相对标准偏差(RSD)为4.3%。以马铃薯和面粉为样品进行添加回收率实验(2.25、4.50、6.75 ug kg-1),回收率为85.3%~94.6%。利用该方法对市场中随机购买的油条、薯片和面包中的丙烯酰胺含量进行了定量分析。


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