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优化的QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测57种农药在黄瓜中的残留

周秀玲  
【摘要】:黄瓜(Cucumis sativus L.)属葫芦科一年生蔓生草本植物,原产于印度北部,在我国河北、山东、河南、安徽、湖北等地广泛种植/栽培。近年来,随着设施蔬菜种植技术的发展,黄瓜的栽培模式由露地栽培逐渐发展为早春大棚、秋延后大棚、日光温室、冬暖式大棚栽培等,这使得人们一年四季均可吃到鲜嫩可口的黄瓜。目前,黄瓜上的病虫害有100多种,危害严重的主要有霜霉病、白粉病、细菌性角斑病、靶斑病、蚜虫、白粉虱、美洲斑潜蝇、蓟马、根结线虫等。随着设施蔬菜种植模式的推进,重茬造成的相关病虫害愈加严重。为保证黄瓜的质量和产量,农民往往会加大农药的用量和施药次数,致使黄瓜上的农药残留情况越来越严重。加之黄瓜不但可以作为蔬菜,也可以作为水果鲜食,缺少高温烹饪过程,这无疑增大了人们接触到黄瓜上残留农药的风险。近年来,食品安全问题越来越受到人们的重视,因此找到一种快速、简便、准确的方法同时检测黄瓜中的多种农药残留是十分必要的。本文基于QuEChERS前处理方法,结合超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS),建立了同时检测57种农药在黄瓜上残留的分析方法。对泰安市市区主要超市和农贸市场的黄瓜残留情况进行监测。具体如下:1.QuEChERS前处理方法,选用PSA和GCB作为净化剂,并优化其用量,结合超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了ESI离子源,正离子模式,多反应监测(MRM)下,同时检测黄瓜中57种农药残留的检测方法。2.结果表明,57种农药在5~200μg/L浓度范围内,线性良好。线性相关系数(R~2)均大于0.995。在黄瓜基质中,0.01、0.1、1 mg/kg添加水平下,平均回收率在72.7%~106.4%之间,RSD在1.2%~11.1%之间,符合残留检测标准。该方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度,拥有线性良好、高效、高通量等优点,可适用于黄瓜中农药多残留检测。3.利用该方法对泰安市区主要超市及农贸市场中的黄瓜进行残留监测,结果显示,检出率较高的农药有吡唑醚菌酯、醚菌酯、噻虫嗪、烯酰吗啉、吡虫啉、甲霜灵、毒死蜱、甲氰菊酯、霜脲氰、噻唑膦。超标率最高的是吡唑醚菌酯,其次是烯酰吗啉、毒死蜱、噻虫嗪和噻唑膦。4.农药检出和超标最高的月份集中在7、8、9三个月。5.农药检出和超标率较高的黄瓜样品多采集自农贸市场;各大超市采集的黄瓜样本总体超标情况显著低于农贸市场。


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