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分子蒸馏技术分离提纯大蒜精油的研究

毕艳红  
【摘要】: 大蒜为百合科葱属多年生草本植物,含有丰富的营养物质。大蒜油是大蒜中的主要功能成分,具有抗肿瘤、保护心血管系统、降低血糖等功效。大蒜油之所具有广泛的药理作用,是因为大蒜油中含有多种有机硫化物,其中二烯丙基二硫醚(Diallyl Disulfide,DADs)、二烯丙基三硫醚(Diallyl Trisulfide,DATs)为主要有效成分。 本试验首先研究了水蒸汽蒸馏大蒜油与超临界CO2萃取大蒜油的成分差异,探讨了产生差异的原因,然后以市售大蒜油为原料,研究了蒸馏温度、真空度、进料速度、刮膜转速、分离级数对分子蒸馏效果的影响,确定了多级分子蒸馏提高大蒜油质量的工艺条件。主要试验结果如下: 1、水蒸汽蒸馏大蒜油和超临界CO2萃取大蒜油的主要成分差异 水蒸汽蒸馏油中含量最高的是DATs(包括异构体),为36.21%,占挥发油总量的三分之一以上,其次为DADs、二烯丙基四硫化合物,含量依次为24.75%,15.03%。超临界CO2萃取大蒜油中DADs、3-乙烯基-1,2-二硫杂5-环己烯的含量比较高,分别为29.88%和21.65%,其次为3-乙烯基-1,2-二硫杂4-环己烯,为11.60%,而DATs和二烯丙基四硫醚的含量则较低,其中3-乙烯基-1,2-二硫杂5-环己烯和3-乙烯基-1,2-二硫杂4-环己烯的总量为33.25%,占到挥发油的三分之一。水蒸汽蒸馏大蒜油中总硫化物的含量要高于超临界CO2萃取大蒜油。 2、确定了气相色谱检测大蒜油中有效成分的方法 结果表明DADs和DATs的保留时间分别为11.212min和16.228min。本法操作下,DADs和DATs分别达到达到较高的精密度(分别为2.041%,4.780%)和回收率(分别为100.449%和101.795%),适用于大蒜油的有效成分含量的测定。 3、一级分子蒸馏最佳工艺条件确定 研究了蒸馏温度、蒸馏真空度、进料速度、刮膜转速对大蒜油中有效成分精制效果的影响。根据单因素试验结果,采用L_9(3~4)正交试验确定一级分子蒸馏最佳工艺条件。结果表明,蒸馏温度为50℃,蒸馏真空度为200Pa,进料速度为1.5mL?min-1,刮膜转速为200rpm。 4、二级分子蒸馏最佳工艺条件的确定 以一级分子蒸馏馏出物为原料,研究了蒸馏温度和真空度对馏出物中有效成分纯度和得率的影响。采用正交试验确定二级分子蒸馏最佳工艺条件。结果表明,蒸馏温度为45℃,蒸馏真空度为150Pa。 5、三级分子蒸馏工艺参数的确定 以二级分子蒸馏馏出物为原料,研究了蒸馏温度对馏出物中DADs和DATs馏出量的变化趋势。确定了三级分子蒸馏的工艺条件为:蒸馏温度40℃,真空度100Pa。 6、分离级数的确定 经过五级分子蒸馏,所得大蒜油中DADs和DATs的纯度达到85.03%,得率为54.35%。


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