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复合钙钛矿微波介质陶瓷的微观结构表征与分析

董和磊  
【摘要】:微波介质陶瓷因其具有优异的介电性能:高介电常数(γ)、高品质因数(Q)、低谐振频率温度系数(τ_f),而在现代通信中被广泛用作谐振器、滤波器、介质电容器、介质基片、介质天线、介质波导回路等。是移动通讯、卫星通讯及GPS技术中的关键新材料,在很大程度上决定了微波通讯器件与系统的尺寸与性能极限。 A(B'_(1/3)B"_(2/3))O_3(A为Ba或Sr, B'为Mg、Co、Zn或Ni, B"为Nb或Ta)复合钙钛矿微波介质陶瓷材料具有很高的Q值,在一定的微波频率下,材料的Qf值基本保持不变,常应用于高频、低损耗领域,也是近年来国际上对电介质材料研究的一个热点。 本文采用固相反应法制备了Ba[(Zn_(1-x)Mg_x)_(1/3)Nb_(2/3)]O_3 (BZMN, x = 0.0, 0.2, 0.4,0.6, 0.8, 1.0),(Ba_(0.3)Sr_(0.7))[(Zn_xMg_(1-x))_(1/3)Nb_(2/3)]O_3 (BSZMN) (x = 0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8,1.0)与(Ba_(1-x)Sr_x)(Zn_(1/3)Nb_(2/3))O_3 (BSZN) (x = 0, 0.5, 0.65, 0.7, 1.0)微波介质陶瓷。通过振动光谱(拉曼光谱与傅里叶变换红外光谱)与X射线衍射(XRD)分析了陶瓷晶体结构随着A位Sr~(2+)以及B'位Mg~(2+)取代的变化与振动模式之间的关系。 结果表明: 1.在BZMN陶瓷中,x≥0.6的样品出现1:2有序结构,其中Ba[(Zn_(0.4)Mg_(0.6))_(1/3)Nb_(2/3)]O_3陶瓷晶胞因氧八面体畸变而向单斜相扭曲。拉曼光谱的模式特征的变化(模式强度增加,x=0.6的样品中,300 cm~(-1)附近出现一个新的模式且与1:2有序结构有关的A1_g(Nb)模式发生突然地蓝移)表明BZMN陶瓷的晶体结构随着Mg~(2+)含量的增加发生了改变,即结构产生相转变,有序度增加。在300和500 cm~(-1)附近的红外模式与该体系的1:2有序结构有关。 2.在BSZMN陶瓷中,随着Zn~(2+)含量的增加,系统发生相转变,x≤0.4时晶胞显示出六方相特征;x≥0.6时陶瓷的晶胞结构逐渐发生改变(低角度区域超晶格衍射峰消失,高角度(420)峰的分裂), x≥0.8时赝立方相出现;然而,x=0.6的样品仍表现出六角晶胞的特征(六角衍射峰(111)_h与(200)_h在x=0.6的样品仍然存在),表明其处于过渡相。额外拉曼模式出现表明, x 0.6的BSZMN陶瓷为单斜结构,随Zn~(2+)的增加,逐渐转形成赝立方相;E_g(O)拉曼活性模式的消失是由晶体由单斜相向赝立方相转变引起的,氧八面体畸变是相转变的根本原因。相转变过程同时也被红外光谱分析所证实。 3.在BSZN陶瓷中,随着Sr~(2+)含量的增加,系统发生有序-无序相转变,由立方相( Pm3 m,x=0)逐渐转变为赝立方相(I4/mcm, 0 .65≤x 1)最后形成六方相( P3m1,x =1)。在x≥0.65的样品中250 cm~(-1)波数附近新的拉曼模式以及156 cm~(-1)波数附近新的红外模式的出现表明随Sr~(2+)含量的增加BSZN陶瓷发生氧八面体的畸变。通过对BSZN陶瓷声子模式参数与介电性能的比照我们发现:拉曼位移与介电常数呈现相反的变化趋势。 通过对以上三个体系振动光谱研究表明,相对于振动离子的半径、质量以及容忍因子等因素的影响,声子模式对晶体结构变化的更加敏感。


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