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化学气相沉积法制备ZnO纳米结构材料及其表征

王杰  
【摘要】:由于半导体氧化物在光学、光电、催化、压电等领域独特而新颖的应用,其合成和应用引起了人们的极大关注。ZnO是一种重要的直接宽带隙半导体,室温下禁带宽度为3.37 eV,激子束缚能为60 meV,在制造电子和发光器件上有巨大潜力。而纳米ZnO则表现出与体材料明显不同的电学、磁学、光学、化学等性质。2001年王中林教授发现半导体氧化物纳米带后,基于氧化物的一维纳米材料成了纳米材料新的研究热点。目前,研究人员对ZnO纳米结构的制备和生长机理的研究有很多,已经采用了各种不同技术制备了各种形貌的ZnO纳米结构,如纳米线、纳米棒、纳米带、纳米环等。 我们研究小组采用化学气相沉积法成功制备出多种ZnO的纳米结构,通过改变实验温度、恒温时间、所用催化剂的浓度等因素,找出了各种纳米结构的最佳生长条件。本文在综述目前ZnO纳米材料的基本性质、制备方法、掺杂以及应用的基础上,阐述了各种纳米结构的制备方法,并利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、能量散射X射线(EDX)谱、选区电子衍射谱(SAED)和光致发光(PL)光谱等测试手段详细分析了最佳生长条件下所制备的ZnO纳米材料的结构、组分、形貌和光致发光特性。基于实验条件,初步讨论了各种纳米结构的形成机理。取得的主要结果如下: 1. ZnO纳米棒 采用化学气相沉积法在涂有NiCl2溶液的Si(111)衬底上制备了ZnO纳米棒。首先用浸渍法在Si(111)衬底上镀一层NiCl_2薄膜,然后在Ar气气氛中利用C还原ZnO粉末制备出ZnO纳米棒,反应温度为1050°C,恒温时间为30分钟。制备的纳米棒为六方纤锌矿结构的单晶ZnO,纳米棒表面光滑平直,直径在150-200nm的范围内,大部分长度为几十μm,顶端没有发现纳米颗粒。最后,对ZnO纳米棒的生长机制进行了讨论。 2. ZnO纳米锥 采用化学气相沉积法在涂有Ce(NO_3)_3溶液的Si(111)衬底上制备了ZnO纳米锥。首先用浸渍法在Si(111)衬底上镀一层Ce(NO3)3薄膜,然后在Ar气气氛中利用C还原ZnO粉末制备出ZnO纳米锥,反应温度为1050°C,恒温时间为30分钟。并在对比试验中制备出了ZnO纳米柱。XRD、FTIR、HRTEM和SAED都表明所制备的纳米锥为纯的六方纤锌矿结构ZnO。最后,对ZnO纳米锥的生长机制进行了讨论。 3. Sn掺杂ZnO纳米针 采用热氧化Sn:Zn薄膜的方法在Si(111)衬底上制备了Sn掺杂ZnO纳米针。首先利用射频磁控溅射技术在Si(111)衬底上制备Sn:Zn薄膜,然后在650°C时在Ar气中退火发生氧化反应合成了Sn掺杂的ZnO纳米针,反应时间为15分钟。应用多种测试手段对Sn掺杂的ZnO纳米针的结构、形貌和光致发光等特性进行测试。结果表明,制备的样品为中掺杂了少量的Sn元素,但是仍为六方纤锌矿结构。大部分纳米针长度在1μm至3μm范围内,根部直径200-500nm,尖部直径大约是40nm。最后,初步分析了这种方法生长ZnO纳米针的机制。 4. ZnO纳米刷 以Si (111)基片为衬底,采用化学气相沉积法,在900°C条件下,ZnO和C粉恒温反应20分钟,然后停机停气等待20分钟,制备出大量ZnO纳米刷。它们由中心的纳米棒和环绕纳米棒的钉状纳米结构组成。纳米钉表面非常光滑,没有任何外延层,且尺寸均匀,由钉帽、钉身以及连接二者的细的钉颈组成。纳米钉的生长方向为[0110],其连接的纳米棒的生长方向为[0001],所制备的纳米刷是六方结构的单晶ZnO。最后,讨论了这种特殊的ZnO纳米刷的生长机制。


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