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几种溶出伏安法检测水体中痕量铜的研究

庄建梅  
【摘要】:随着工业的迅速发展,重金属污染已经成为日益严重的环境污染问题之一,由于重金属不易被生物代谢,容易积蓄在生物体内,造成重金属中毒。因此,重金属的检测显得尤为重要。传统的检测重金属方法主要有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、电感耦合等离子质谱法等,但这些方法往往存在仪器设备大型昂贵、实验操作复杂、需要有经验的操作者等缺点,而电化学中的溶出伏安法具有仪器设备简单、灵敏度高、选择性好等优点,广泛地应用于重金属的检测。在溶出伏安分析中,工作电极作为核心部分,起着重要的作用。本论文利用不同的工作电极,采用差分脉冲溶出伏安法,实现了对铜离子的高灵敏检测。 1.纳米二氧化钛/Nafion修饰金电极溶出伏安法测量痕量铜 利用纳米二氧化钛(nano-TiO_2)的结构特性,采用滴涂法制备了一种nano-TiO_2/Nafion修饰金电极,采用差分脉冲溶出伏安法实现了水样中痕量铜的检测。详细研究了Cu~(2+)在nano-TiO_2/Nafion修饰金电极上的电化学响应行为,并讨论了nano-TiO_2/Nafion膜的厚度、溶液pH值、富集电位、富集时间等对Cu~(2+)溶出峰电流的影响。实验结果表明:在pH =2.0硝酸溶液中,-0.50 V恒电位下搅拌富集240 s,静置10 s后正向电位扫描,Cu~(2+)在0.25 V左右出现阳极溶出峰。相比于裸金电极,峰电流大幅增加,表明nano-TiO_2对Cu~(2+)的溶出峰具有一定的增敏作用。在最优化实验条件下,0.010~0.90μmol/L范围内,Cu~(2+)的溶出峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限可达3.2 nmol/L。该修饰电极具有一定的抗干扰能力,将其应用于国标标样和实际自来水样中Cu~(2+)的检测,结果令人满意。 2.金微电极差分脉冲溶出伏安法检测水样中痕量铜 利用直径为25μm的金微电极,采用差分脉冲阳极溶出伏安法实现了水样中痕量铜的检测。金微电极检测铜离子主要包括富集与溶出两个过程,在富集过程铜离子被还原沉积在电极表面;然后对金微电极施加正向电位扫描,使电极表面的金属铜氧化溶出完成测定。考察了溶液pH值、富集电位、富集时间等对Cu~(2+)溶出峰电流的影响,实验结果表明:在pH =2.0硝酸溶液中,-0.40 V恒电位富集210 s,静置10 s后正向电位扫描,Cu~(2+)在0.28 V左右出现阳极溶出峰。由于金微电极具有传质速率快、背景电流低等优点,本方法检测铜离子的线性范围为1.0~90 nmol/L,检测限达0.30 nmol/L。该电极用于自来水、湖水及饮用水中铜含量的检测,结果令人满意。 3.旋转圆盘金电极阳极溶出伏安法测量痕量铜 以380电机、普通金电极为主要材料,自制旋转圆盘金电极,采用差分脉冲溶出伏安法实现了水溶液中铜离子的检测。相较于常规的静止电极,旋转圆盘电极具有无需外界搅拌、传质速率快的特点,从而可提高检测的灵敏度。对富集电位、富集时间等条件进行了优化,确立了最佳实验条件。实验结果表明:在pH =2.0硝酸溶液中,-0.30 V恒电位富集40 s,静置30 s后正向电位扫描,Cu~(2+)在0.35 V左右出现阳极溶出峰。该电极检测铜离子的线性范围为10~90 pmol/L,检测限达0.10 pmol/L。 4.聚乙烯醇在石英表面吸附的压电传感检测 本文利用压电传感器实时监测聚乙烯醇(PVA)在石英表面的吸附过程,结果表明该吸附过程的动力学符合一级动力学模型,其吸附等温线符合Langmuir模型,随着溶液pH升高,吸附平衡常数与饱和吸附量下降。


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