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膜分散微结构反应器制备纳米氧化锌及介孔氧化锌微球

张春玲  
【摘要】:纳米ZnO被广泛用作橡胶促进剂、高效吸收剂、光催化降解、气敏传感器等等。目前工业上制备纳米氧化锌采用的是均匀沉淀法,但是这个方法得到的纳米氧化锌的晶粒粒径较大,粒度分布宽,而且原料价格高。传统的直接沉淀法用的反应器是搅拌反应器。按照结晶动力学理论,制备纳米颗粒的关键是高的过饱和度。然而搅拌反应器很难达到高过饱和度,且混合性能差,制备得到的纳米颗粒的晶粒粒径较大,而且粒度分布较宽。所以发展一种高效的混合设备成为解决这一问题的关键。 本论文的主要工作和取得的主要成果如下: 1.以ZnSO4和NH4HCO3为原料,利用膜分散微结构反应器成功制备了纳米氧化锌。同时讨论了前驱物焙烧温度、焙烧时间、升温速率、原料浓度及其两相流速对纳米氧化锌晶粒粒径的影响。将产品用同步热分析仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、比表面积分析仪(BET)、透射电镜(TEM)等测试技术进行结构及表面形貌的表征。XRD结果表明所制备的产物焙烧后得到六方晶系纳米ZnO,平均晶粒粒径为9.4 nm。TEM照片表明氧化锌颗粒呈类球形,颗粒平均粒径大约为9.3 nm,与XRD测得的晶粒粒径结果一致。另外,前驱物焙烧温度对纳米ZnO晶粒粒径和纯度影响很大,此方法制备纳米ZnO的优点是:所制备的纳米ZnO晶粒粒径小,粒度分布窄,且原料便宜,可连续操作。 2.利用膜分散微结构反应器结合水热过程成功制备了直径约为10μm的介孔氧化锌微球。首先,ZnSO4和NH4HCO3在膜分散微结构反应器中反应生成Zn5(CO3)2(OH)6前驱物,然后此前驱物在CTAB或者F127的帮助下,在80℃下水热反应2 h组装成Zn5(CO3)2(OH)6微球,焙烧后得到氧化锌微球。实验结果表明膜分散微结构反应器制得的氧化锌微球比搅拌法制得的氧化锌微球更加均匀,球形度更好。实验过程中,不加表面活性剂或者没有水热过程,都不能制得均匀的氧化锌微球。SEM照片表明单分散氧化锌微球由片状氧化锌组成,而进一步研究表明,片状氧化锌由粒径为9.0 nm的颗粒组成的棒状氧化锌组成。吸附-脱附等温线表明使用CTAB制备的氧化锌微球有明显的介孔结构,平均孔径为13.8 nm,比表面积高达71.3 m2/g,比没有使用表面活性剂制备的纳米颗粒的比表面积大很多。


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