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改进型长光程薄层光谱电化学池的研制及其应用

张为超  
【摘要】: 光谱电化学是近代光谱技术与电化学技术交叉结合,在一个电化学池内同时获得多种信息的方法,对研究电化学现象,阐明电化学反应机理,鉴定参与反应的中间体、瞬间状态和产物性质,测量电化学参数等提供了十分有力的手段。运用好这一技术,设计出性能良好的薄层电化学池是必要的。本文在过去研制的基础上设计制作了一种改进型长光程薄层光谱电化学池。利用循环伏安、交流阻抗技术、光谱恒电位技术,对铁氰化钾在氯化钾溶液中的光谱响应和电化学响应进行了表征。实验结果表明改进型长光程薄层光谱电化学池同一般的薄层光谱电化学池相比具有光程长,灵敏度高,重现性好等特点,且组装简便,电极容易更换,溶液未补偿电阻小,溶液用量少,易清洗。改进型长光程薄层电化学池性能良好可靠,可用于薄层光谱电化学的研究。 肾上腺素和其氧化产物肾上腺素红在医药上都有十分广泛的用途,研究其电化学反应性能,对于深入探讨肾上腺素及肾上腺素红在医药上和电分析方面的应用均具有重要的意义。本文应用自制的长光程薄层光谱电化学池和金网栅光透薄层电化学池研究了肾上腺素在不同介质中的电化学氧化反应。首先,用循环伏安法研究了肾上腺素在不同电极(石墨、铂片和金网栅)上、不同介质中的薄层循环伏安特性。在此基础上,应用薄层光谱电化学技术,测定了室温下肾上腺素在不同介质中的的式电极电势foJ,,电子转移数n,由电解现场检测的光谱初步探讨了肾上腺素电氧化反应的机理。实验结果表明:在强酸性介质中,肾上腺素的电氧化为二电子准可逆的电极反应,其氧化产物是肾上腺素醒:肾上腺素在有机弱酸介质中也只有一对准可逆的氧化还原峰,反应的可逆程度却比在强酸中的差;但在pH=3.96的缓冲溶液和pH=7.48的KRPB介质中,肾上腺素的初级电极反应产物即肾上腺素醒又可以发生一系列后继化学反应,其电氧化反应的最终产物则是肾上腺素红。肾上腺素红在电势为O伏左右时,又可进行氧化还原反应,从而在循环伏安图上又相应有一对氧化还原峰。在强酸性溶液中,由于质子化的肾上腺素醌脱质子步骤即第三步难以进行,故不发生一系列后继化学反应,电解产物停止在肾上腺素醌,从而在循环伏安图上只有一对氧化还原峰。可以推断:在肾上腺素初级电极反应产物反应后的一系列后继化学反应中,质子化的肾上腺素醌脱质子步骤可能是最慢的控制步骤,pH升高有利于脱质子反应进行,从而在pH值高的溶液中,更有利于后继化学反应的发生。


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