收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

糖类标记试剂在高效液相色谱—质谱中的应用

孙志伟  
【摘要】: 糖类物质是自然界储量最为丰富的一大类有机化合物,是除蛋白和核酸之外的又一类重要的生物大分子。但人们对糖类物质的生物学研究远远落后于前两者,主要是因为糖的种类多,结构复杂且多为异构体,存在着微观不均一性。通常单糖、寡糖仅在基团-CHOH构型排列上有所不同,采用常规方法对其分离较为困难。糖在紫外区无吸收,采用示差折光检测时,灵敏度低。糖类化合物的分析存在分离和检测两大难题,为此常采用衍生化处理,将糖类组分转变为带发色基团的分子,改变糖分子的局部结构,从而可以在高效液相色谱柱上实现分离,随之进行紫外或荧光检测。目前已有大量标记试剂被用于糖类化合物的衍生化,但在实际应用中大都存在着这样或那样的缺点,因此开发高灵敏的标记试剂意义重大。本文重点研究了几种糖类化合物标记试剂的合成和表征,考察了标记试剂的光谱性质,优化了衍生反应条件和色谱分离条件,运用新型标记试剂建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分析糖类化合物的新方法,并将建立的方法应用于实际样品的分析。具体工作如下: 第一章:综述了糖类化合物分析的现状。介绍了糖类的结构特点及分析工作的难点,现代分离技术(气相色谱、高效液相色谱和毛细管电泳)在糖类分离中的应用情况,糖类化合物的检测手段,糖类衍生化的分类及常用衍生试剂,以及糖类化合物质谱分析的现状。 第二章:两种标记试剂:1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP),1,2-苯并咔唑-9-乙氧基碳酰肼(BCECH)的设计合成、结构表征、光谱性质研究。通过对比新型试剂与以往试剂的光谱性质和结构差异,预测其在改善分离和提高检测灵敏度等方面的可行性。 第三章:以新型标记试剂NMP作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。对实际花粉多糖样品的单糖组成进行测定,检验所建立方法的可行性。将NMP与传统试剂对比研究,总结了吡唑啉酮类衍生物在HPLC-ESI-MS分析中的规律性内容:根据质谱数据提出了该类衍生反应的机理;色谱出峰顺序规律并给出了相应解释;电喷雾质谱裂解模式及其原因:全面比较了三者的优缺点。 第四章:研究了酸性催化条件下糖类化合物的衍生化的特点。以1-氨基蒽为例,讨论糖类还原胺化衍生物在HPLC-ESI-MS中的应用情况,就其质谱鉴定和分离问题进行讨论。以1,2-苯并咔唑-9-乙氧基碳酰肼为标记试剂优化了此类反应的衍生条件,在反相液相色谱上实现了7种常见糖的色谱分离和质谱鉴定(包括5种单糖、1种二糖、1种三糖),就进一步分离的潜力和思路提出了设想。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 刘晗;白雪芳;杜昱光;;抗真菌物质的作用机理及糖类物质在抗菌过程中的应用[J];精细与专用化学品;2006年10期
2 刘会芹;玄光善;;高通量法检测糖类物质的研究[J];天津化工;2010年02期
3 毛智慧;汤建国;杨继;张风梅;曹秋娥;;烟草中水溶性糖的超高效液相色谱分析及聚类分析研究[J];分析试验室;2011年03期
4 刘君;;烟草中水溶性糖的高效液相色谱测定[J];黑龙江医药科学;2006年03期
5 张宏梅;;糖类物质对固定化脂肪酶的保护作用[J];粮油食品科技;2007年04期
6 郭建敏;田长平;王超;张玉红;赵春芝;陈莉平;史作安;;高效毛细管电泳法在果汁糖类测定上的应用[J];山东农业科学;2009年04期
7 王红敏;张萍;黄琳娟;王仲孚;;基质辅助激光解吸电离质谱分析糖类物质[J];化学进展;2009年06期
8 潘力;冉宇舟;王亚琴;罗立新;邱天潮;;饲料植酸酶制剂储存稳定性的研究[J];食品与发酵工业;2006年12期
9 王凯;朱瑞芝;向能军;倪朝敏;杨国荣;缪明明;;卷烟制品中糖类物质的热解研究进展[J];光谱实验室;2009年05期
10 王明锋;王海涛;王坚;范多青;冯雷;吴晓芸;;HPLC-ELSD在测定烟草糖类物质中的应用[J];中国烟草学报;2007年01期
11 徐瑾,张庆合,张维冰,王风云,李彤;液相色谱荧光衍生法在糖类物质分析中的应用[J];色谱;2003年02期
12 盛筱;丁晨旭;刘凌君;索有瑞;孙志伟;尤进茂;;糖类衍生物在毛细管区带电泳下的分离研究[J];分析化学;2008年03期
13 刘红;欧仕益;;抗氧化剂对天冬酰氨-葡萄糖体系中糖类物质的影响[J];食品科技;2008年10期
14 邓慧敏,任三香,查庆民,陆慧宁,赖志辉,赵善楷;MALDI-TOF-MS测定糖类物质的研究[J];质谱学报;2000年Z1期
15 李国才,骆丽;酱油酿造不可忽视糖类物质的作用[J];中国调味品;1996年06期
16 李仁勇;梁立娜;牟世芬;;高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测食品中糖的应用进展[J];食品与发酵工业;2010年07期
17 邱文龙;王仲孚;黄琳娟;;2,2,6,6-四甲基哌啶氧自由基氧化糖类物质伯羟基研究进展[J];化学通报;2007年01期
18 谭和平;叶善蓉;陈丽;邹燕;;茶叶中糖类物质分析方法综述[J];中国测试技术;2007年05期
19 杭方学,陈山,卢家炯;金属离子修饰糖类化合物的研究进展[J];食品与发酵工业;2004年11期
20 邓月娥;周群;孙素琴;;婴幼儿奶粉的FTIR分析与鉴定[J];光谱学与光谱分析;2006年04期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 郭秀丽;耿美玉;;家兔大脑中海洋糖类物质的转运及其机制的初步探讨[A];2003全国中青年药理学英文学术报告会论文摘要汇编[C];2003年
2 沈轶;刘百战;王美琳;顾文博;陈巧珍;王荔;宋国新;;烟草中水溶性糖类物质的离子色谱测定方法[A];中国烟草学会2004年学术年会论文集[C];2004年
3 李文娟;何萍;金继运;;玉米茎腐病抗性反应中钾素对糖类物质代谢的影响[A];中国植物营养与肥料学会2010年学术年会论文集[C];2010年
4 冯生华;刘延华;;污水生物除磷的糖控制(CHC)工艺[A];中国水污染防治技术装备论文集(第五期)[C];1999年
5 张艳萍;张宇峰;张岩;郭豪;;中空纤维纳滤膜的分离性能研究[A];第八届功能性纺织品及纳米技术研讨会论文集[C];2008年
6 曾炜;陈丰秋;颜志鹏;詹晓力;;催化葡萄糖水解的ZRP-5分子筛的成型研究[A];第三届全国化学工程与生物化工年会论文摘要集(上)[C];2006年
7 张秀兰;梁索元;;恶性肿瘤相关物质(TSGF)的应用[A];第七届全国肿瘤生物治疗学术会议论文集[C];2001年
8 杨斌;卜继光;胡福朝;文勇;陈功锡;;槲蕨生态环境调查及黄酮和可溶性糖类物质的提取[A];第八届全国药用植物及植物药学术研讨会论文集[C];2009年
9 裴子建;;速溶咖啡中游离糖及总糖分析的前处理技术[A];“食品安全质量检测技术”试刊论文集[C];2008年
10 王仲孚;;蛋白质糖基化后修饰的质谱法分析[A];首届全国蛋白质组学学术研讨会论文集[C];2005年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 张萍;1,3取代吡唑啉酮类试剂的合成及其用于糖类物质的衍生化和分析研究[D];西北大学;2011年
2 宋莉华;高效毛细管电泳法在食品和药品检测中的应用[D];吉林大学;2009年
3 周诗毅;糖类和氨基酸对水稻诱导型高亲和力硝酸盐转运系统的影响[D];华中科技大学;2009年
4 杨亚玲;固相萃取用于中草药金属离子及活性成份分析方法的研究[D];昆明理工大学;2006年
5 李健军;柑橘果胶多糖可控性降解和寡糖片段的分离分析及其活性研究[D];西北大学;2011年
6 李广全;含硼酸基团的糖囊泡荧光传感器的研制[D];吉林大学;2009年
7 韩蓓;球形芽胞杆菌糖酵解途径及其相关酶的研究[D];中国科学院研究生院(武汉病毒研究所);2007年
8 王哲;亚铵法草浆废液固氮技术及木质素磺酸盐结构与性能的规律[D];南京林业大学;2008年
9 王景峰;好氧颗粒污泥脱氮除磷及颗粒污泥膜生物反应器研究[D];天津大学;2006年
10 史胜利;萝卜雄性不育系的细胞结构与基因表达特性研究[D];武汉大学;2010年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 陈熠熠;烟草和蜂蜜中糖类的测定及其在烟草中热裂解行为的研究[D];湖南师范大学;2013年
2 苏娜;糖类HPLC-MS分析方法及其质谱裂解规律的研究[D];湖南师范大学;2010年
3 连红玉;雪莲果中糖类成分分离纯化及生物活性研究[D];天津科技大学;2012年
4 王彤;天然糖类的高效毛细管电泳分离分析方法构建与应用[D];第四军医大学;2012年
5 徐瑾;糖类物质的衍生化分离分析方法研究[D];南京理工大学;2003年
6 赵仁邦;高效液相色谱法测定枣中糖类物质[D];河北农业大学;2003年
7 林雪;糖类物质的PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)衍生化及HPLC和MALDI-TOF分析[D];西北大学;2006年
8 石悠;有机糖类模板辅助合成介孔氧化铝[D];上海交通大学;2009年
9 曹华茹;六月霜和栀子根的化学成分分析[D];苏州大学;2006年
10 汤威;烟草中糖类成分检测及挥发性成分热脱附分析研究[D];湖南师范大学;2011年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 杭州西湖香精香料有限公司应用技术部 季向阳;浅淡糖类物质在冷饮中的选择应用[N];中国食品报;2010年
2 葛志玉;“无糖食品”真的无糖吗[N];中国国门时报;2006年
3 张东风;FDA发布糖类治疗药物引起血糖监控错误的安全性警告[N];中国中医药报;2007年
4 薛原;美国FDA发布血糖监控错误安全性警告[N];健康报;2007年
5 本报记者 邱爽;不吃主食违背膳食平衡原则[N];保健时报;2007年
6 冼华章;微生物替代氮肥技术[N];河南科技报;2002年
7 本版文字 麻剑飞 编译;光照和通风影响组培植物生长[N];中国花卉报;2007年
8 记者 王亚南;尽快治理蜂蜜制品市场混乱现象[N];中国食品报;2008年
9 京文;国家局通报美国FDA糖类治疗药物安全性警告情况[N];中国医药报;2007年
10 记者 刘志伟通讯员 夏杨;我国第一个杀蚊微生物全基因组测序完成[N];科技日报;2008年
中国知网广告投放
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978