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以离子液体为模板剂合成介孔分子筛MCM-41

喻娟  
【摘要】: 介孔分子筛的孔径大且孔丰富均匀、比表面积大、水热稳定性高,是一种很好的无机材料,孔径范围是2-50nm,且孔径在2-10nm内可根据用途进行调节。近年来被广泛地用在催化领域,广为人知的就是其在加氢反应和催化大分子氧化方面的应用。同时由于其特有的性质,也可作为离子交换剂、吸附剂和新型功能材料。 介孔分子筛的种类很多,被人们研究最多且应用最广泛的就是具有六方对称性结构的MCM-41,它也是最早被合成出来的介孔材料之一。最常用的方法就是以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂水热合成MCM-41。运用这种方法虽然能够合成结晶度较高的产物,但是反应温度较高(100~140℃),且合成的产物的水热稳定性和壁厚都不是很好,使其不能得到很好的应用。 离子液体是一种季铁盐,具有分子定向组装功能,它能够作为分子筛合成的模板剂来使用。所以用离子液体作为合成介孔分子筛的模板剂,则是离子液体应用领域的一个大胆尝试。 本论文在文献调研和课题组前期研究的工作基础上,以离子液体为模板剂合成纯硅的和含杂原子的介孔分子筛MCM-41,优化反应条件,提高介孔分子筛的性能。基于上述思想,本论文开展如下研究: (1)首先合成出拟用作模板剂的离子液体1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑,并用红外光谱对其进行了结构表征。 (2)在相同实验条件下分别以CTAB和1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑为模板剂水热合成MCM-41。对合成出的样品进行水热处理和低温N2吸附-脱附测试,结果显示由离子液体合成的样品水热稳定性更好,比表面积和孔壁厚度都比较大。 (3)以1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑为模板剂合成MCM-41,考察了不同的硅源、原料配比、酸碱度、晶化时间、焙烧方式等因素对合成MCM-41介孔分子筛样品的影响,采用XRD、低温N2吸附-脱附、FTIR、SEM等测试技术对合成样品进行了表征。实验得到的优化合成MCM-41介孔分子筛条件为:以硅酸钠为硅源、[C16mim]Br/SiO2=0.4、,PH=10.5、,80℃下反应3d、,550℃下焙烧6h。 (4)以1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑为模板剂合成出含有杂原子Al、Ti、Cu的MCM-41介孔分子筛,考察不同的Si/M(M=Al、Ti、Cu)比对合成杂原子MCM-41介孔分子筛样品的影响,并对合成所得样品进行了结构表征。


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