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基于钨酸基无机—有机层状混杂结构的钨系微纳米晶材料的制备与表征

温合静  
【摘要】: 钨系材料具有优异的物理化学性质,钨及钨系纳米材料除了用作结构材料外,在光学、催化、气敏等功能领域也有广泛的应用。本文针对已有的钨系纳米材料制备工艺复杂,产物形貌不易控制等缺点,发展了在相对温和、简单的条件下制备出钨系纳米材料的新方法,并对所得微纳米晶进行了系统表征,对相关机理进行了讨论。本论文的主要结果如下: (1)以市售的钨酸(H2WO4)和正辛胺为原料,以正庚烷为溶剂,钨酸与正辛胺在类反胶束介质中进行“溶解-重构”反应,形成了高度有序的由无机[WO6]层与有机烷基胺离子层交替堆垛的一维无机-有机层状混杂纳米带结构。正辛胺与H2WO4的摩尔比在2-5之间。结果表明,所得纳米带长约5-10μm,宽约1μm;少量水的加入有利于钨酸与正辛胺反应的快速进行,但同时降低了混杂纳米带的长径比;当水与钨酸的质量比达到1:2时,得到大小约1μm的片状钨酸基无机-有机混杂结构。 (2)以所得钨酸基无机-有机层状混杂结构为前驱体,采用硝酸氧化选择性除去有机组分,制得了H2WO4·xH2O纳米片;H2WO4·zH2O纳米片经煅烧脱水后制得长200-300 nm、宽100-200 nm、厚10-30 nm的W03纳米片。将所得钨酸基无机-有机层状混杂结构在空气中于500-600℃煅烧,可得到由许多W03纳米颗粒堆积在一起形成的多孔疏松聚集体。 (3)将所得钨酸基无机-有机层状混杂结构封装入密闭石英管反应容器热解,在850℃得到的产物是W2C和WC的混合物,在1050℃则是纯的六方相WC;SEM结果表明,所得产物为100 nm左右的碳化钨纳米晶堆积而成的粒径分布范围较窄的微米球,其表观粒径在8μm左右。研究发现,密封的条件对碳化钨纳米晶的形成具有决定性的作用,在氩气中热解钨酸基无机-有机混杂结构即使温度高达1300℃,只能得到单质钨而不是碳化钨,同时前驱体对产物的形貌也有影响,以WO3纳米片和活性炭为原料在同样的条件下得到的碳化钨晶粒尺寸为1-2μm。同时研究发现钨酸基无机-有机层状混杂结构中钨和碳原子直接接触,可以降低碳化钨的生成温度。 (4)以钨酸基无机-有机层状混杂纳米带为前驱体,在石英管式炉、氨气气氛中650-800℃下处理2 h,制备了宽约100 nm,长约200 nm的氮化钨纳米片,保留了前驱物的一维形貌。 (5)以钨酸基无机-有机层状混杂纳米带为前驱体,在石英管式炉、氩气气氛中于975-1300℃下处理2-5 h,制备了立方相的单质钨微纳米晶,粒度分布范围较宽,从100 nm到2μm。


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