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液液萃取—火焰原子吸收光谱法测定环境样品中不同形态锌、镉、铬

王亚鸽  
【摘要】:重金属污染一直是国内外众多学者的研究热点。过去,人们主要对重金属元素总量进行分析,由于重金属的毒性和危害性不仅取决于金属的种类,很大程度上还取决于其存在的价态和形态。因此,鉴别及准确测定固体废物中的重金属元素的化学形态对评价重金属元素对人类和生态环境的危害性具有重要的实际意义。 本论文在参考前人有关固体废物中重金属分析测定工作的基础上,将高倍率的溶剂萃取技术和浊点萃取技术与高灵敏度、高选择性的火焰原子吸收光谱法相结合,建立了重金属锌、镉分离富集及形态分析的新方法。并研究了解毒后的铬渣中六价铬的浸取方法。本文的主要研究内容概括如下: (1)无配体浊点萃取-火焰原子吸收法测定固体废物中锌 本部分建立了一种无配体浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定固体废物中酸溶态和水溶态锌的新方法。以二次去离子水和O.1mol·L-1HCl为浸取剂,以OP为萃取剂和螯合剂,以1.OmL0.1mol·L-1硝酸乙醇溶液溶解表面活性剂相以降低其黏度,考察了介质酸度、OP和缓冲溶液的用量、平衡温度和时间等对测定的影响,优化了测定条件。并详细研究了常见元素对锌元素测定的干扰情况。在最佳工作条件下,锌离子浓度在0~0.20μg·mL-1范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9985,曲线方程为A=1.1657C (μg·mL-1)-0.0016。方法的检出限为4.4×10-3μg·mL-1,对0.1μg·mL-1的锌标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.4%,该法用于固体废物中水溶态和酸溶态锌的测定,样品的加标回收率在94%-116%之间,说明该分析方法的重现性好,准确度高。所测定的样品中锌含量均不高,不会对环境造成较严重污染。 (2)用三元络合物萃取-火焰原子吸收法测定环境样品中痕量镉 本部分建立了一种测定环境样品中痕量镉的新方法。以茜素黄R和邻菲罗啉为螯合剂,以甲基异丁基甲酮为萃取剂,直接以有机相进样测定,提高了测定的选择性和灵敏度。考察了螯合剂及缓冲溶液的用量、介质酸度等对测定的影响,优化了测定条件。详细研究了常见元素对镉元素测定的干扰情况,用酒石酸钾钠做掩蔽剂,可以消除Zn2+、Al3+、Cu2+的干扰。在最佳工作条件下,镉离子浓度在3.0×10-3~0.25μg·mL-1范围内线性关系良好,方法的检出限为1.7×10-3μg·mL-1,对0.2μg·mL-1的镉标准溶液进行9次平行测定,相对标准偏差为1.1%,检出限低,重现性好,该法用于环境样品中镉的测定,结果满意。 (3)解毒后的铬渣中六价铬的浸取方法研究 本文通过对解毒后铬渣中六价铬浸取方法进行试验,找到了合适的提取方法。实验比较了二次去离子水、KCl、Na2CO3、Na2CO3/NaOH、Na3PO4五种萃取剂对固体废弃物中六价铬的提取能力,探讨了这五种萃取剂对固体废弃物中六价铬的萃取效果。最终采用0.08mol·L-1Na3PO4作为浸取剂对解毒后铬渣中六价铬进行提取,并采用原子吸收光谱法测定其六价铬含量。将本方法应用于解毒后铬渣中六价铬含量的测定,结果满意。此研究为了解解毒后铬渣中六价铬对环境的污染情况、全面评价浸取技术和合理利用这项技术治理重金属污染提供了重要的参考依据。


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