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飞行时间质谱在动物源食品中兽药筛查与应用分析

孟蕾  
【摘要】:超高效液相串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF)是一种将色谱的分离能力和质谱的高分辨能力结合起来的新型分析仪器。近些年,Q-TOF因其能在宽质量范围内实现高分辨,得到物质的准确分子量;获得未知物质真实的同位素峰形分布,得到未知物质的分子式;具有较高的灵敏度,得到母离子和子离子的精准分子量等突出特点被广泛应用于食品安全分析、生物样品分析、药物分析、环境检测和代谢组学等领域。本文的内容主要包括以下四个方面: 1.简要介绍了飞行时间质谱的原理,动物源食品中兽药残留的现状及食品安全问题,并对多兽药残留的检测方法以及超高效液相色谱串联飞行时间质谱在食品安全领域的应用进行了综述。 2.基于UPLC-Q-TOF技术建立了鸡肉中71种抗菌药物和3种抗病毒药物的筛查方法,样品中的目标物通过乙腈和5%三氯乙酸溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,Waters UPLCTMBEH C18柱分离,在优化的质谱条件下进行检测。在10μg/L~1.5×104μg/L范围内线性关系良好,r2≥0.98,回收率为10.09%~128.2%,鸡肉中检出限为0.5μg/kg~50μg/kg,批内相对标准偏差为1.44%~25.7%,批间相对标准偏差为1.56%~34.5%。 3.基于UPLC-Q-TOF技术建立了牛肉中6种镇静剂的筛查方法,样品通过乙腈两次提取,旋蒸后通过氨基柱除脂净化。在不同添加浓度下获得了精确分子离子质量,质量偏差的绝对值低于7×10-6。6种镇静剂的检出限为0.5μg/kg~1μg/kg,在2μg/kg、5μg/kg、10μg/kg三个添加浓度下测定了6种镇静剂的回收率,回收率为60%~90%,6种药物在2ng/mL~50ng/mL范围内线性关系良好,r2≥0.98。该方法适用于牛肉中6种镇静剂的检测需要,该方法操作简单,准确,杂质干扰少。 4.简要介绍了如何利用飞行时间质谱筛查软件和本实验室所建的80种药物的质谱数据库进行筛查,并使用所建立方法对市售的农畜产品进行筛查,结果显示市售农畜产品存在添加抗菌药物的现象,但经过进一步定量检测,发现多数为合理添加,少量为非法使用。


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