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食品中重金属元素分离富集与检测方法研究

李亚美  
【摘要】:重金属元素是一类不能降解的有毒污染物,能通过食物链进入人体并持续累积,严重威胁人类健康,因此快速准确的对它们进行检测是分析化学的重要课题。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)线性范围宽、检出限低、分析速度快、能同时进行多元素检测,但仪器价格昂贵,使用成本高。火焰原子吸收光谱仪价格低廉、操作简单、选择性好,但是灵敏度低,对痕量重金属的分析往往需要富集分离。本论文研究的主要内容及结果如下:(1)利用ICP-MS研究建立了食品中九种重金属元素同时检测的新方法。以食品中的Pb、Cd、As、Sn、Ni、Cr、Cu、Co、Zn九种重金属元素为对象,系统研究了干灰化法、微波消解法及仪器工作条件等因素对测定结果的影响。用国家标准物质茶叶(GBW08505)对该法进行验证,并对实际样品做了加标回收实验。该法对标样的测定值在其所允许的误差范围内,对食品样品分析的加标回收率均在80.0-116.5%之间,说明本方法准确可靠。(2)研究建立了固相萃取-火焰原子吸收光谱仪测定食品中痕量铜、锌和镉的新方法。多壁碳纳米管比表面积大、化学活性高、吸附性能好,是固相萃取法理想的吸附剂。铜、锌和镉与茜素络合剂形成的配合物能被多壁碳纳米管选择性吸附。实验研究并优化了影响三种金属离子分离富集的条件,在最佳条件下,铜、锌和镉的线性范围分别为1.0-100μg·L-1、1.0-20μg·L-1及0.4-20μg·L-1,最大吸附容量分别为2.06 mmol·g-1、1.00 mmol·g-1及0.27 mmol·g-1。将该法用于大米及水中铜、锌和镉的富集测定,测定值与ICP-MS法不经富集所测数值之间不存在显著性差异,且加标回收率均在80.0%-120.0%之间。分步洗脱掉锌和镉等干扰离子后,可用目视比色法测铜且目视结果与ICP-MS所测结果基本一致,说明该法简单可靠。(3)研究建立了固相萃取-火焰原子吸收光谱仪测定食品中痕量铜的新方法。该实验以双环己酮草酰二腙为络合剂,多壁碳纳米管为吸附剂,结合固相萃取与火焰原子吸收光谱仪,建立了测定水样中痕量铜的新方法。实验系统考察了影响铜吸附效果的因素,在最佳条件下,铜的线性范围为2.0-100μg·L-1,最大吸附容量为1.55 mmol·g-1。将该体系用于实际水样中铜的富集测定,样品加标回收率在92.2%-102.6%之间,比较本实验方法与不经过富集直接用ICP-MS法测定的数值发现,两种方法之间不存在显著性差异,说明该方法准确度较高。


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