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静电纺制备聚丙烯腈/纳米纤维素基多孔碳材料及电学性能研究

闫贵花  
【摘要】:碳纤维具有耐腐蚀性高,耐疲劳性好以及质量轻等一系列优点,使其在现代材料领域的应用非常广泛。但是,普通方法制备的碳材料的孔隙度较小,一定程度上限制了其在各个领域(如电化学、生物学和过滤材料)的进一步发展。所以,进一步提高碳材料的比表面积和抗压强度成为相关领域研究的重点。本论文探究出了一种利用静电纺丝结合聚合物与无机物之间的共价性制备纳米纤维基薄膜的新方法。以PAN/DMF为骨架,掺杂纳米硅颗粒和纳米纤维素,通过静电纺丝法制备了聚丙烯腈/纳米纤维素基前驱体复合纳米纤维膜,然后经过高温锻烧,最终得到碳基复合纳米纤维。采用扫描电镜表征材料的表面形貌、傅里叶红外光谱仪表征材料的晶体结构、热重分析仪表征热稳定性和N_2吸附-脱附表征材料的孔隙结构。利用四探针测试法对材料的导电性能进行了测试分析。发现这种新方法具有普适性,同样适用于其他的功能性聚合物材料,而且可以实现制备过程的连续化,具有规模化应用前景。具体研究内容如下:1、利用静电纺丝法制备了聚丙烯腈/纤维素纳米纤维/纳米硅颗粒(PAN/CNCs/SiNPs)前驱体复合纳米纤维,然后预氧化、碳化和HF刻蚀后得到多孔碳纳米纤维。采用Box-Benhken试验设计对PAN、CNCs和SiNPs三者间的配比与比表面积的关系进行响应面分析,得到最优比例为70:5:1。利用对样品进行预氧化、碳化处理,结果发现当样品在预氧化温度为270℃,时间3 h;碳化温度为800℃,碳化时间6 h以及HF刻蚀硅2 h情况下,所得碳复合纳米纤维的比表面积最大为845 m~2/g。电性能研究表明:碳纤维的电阻率为7.14Ω·cm。2、通过静电纺丝法制备了PAN/CNCs/SiNPs/Cu(OAc)_2前驱体复合纳米纤维,经预氧化、碳化和HF刻蚀后得到C/Cu复合纳米纤维。当Cu(OAc)_2含量为4%时,C/Cu复合纳米纤维的比表面积为987 m~2/g,与碳前期制备的碳材料相比提高了17%。电性能研究表明:C/Cu复合纳米纤维的电阻率为6.03Ω·cm,与碳纳米纤维相比降低了18%。3、通过静电纺丝法制备了PAN/CNCs/SiNPs/Ni(OAc)_2前驱体复合纳米纤维,经预氧化、碳化和HF刻蚀后得到C/Ni复合纳米纤维。实验结果表明:当Ni(OAc)_2含量为2%时,C/Ni复合纳米纤维的比表面积为916 m~2/g,与前期制备的碳材料相比提高了8%。电性能研究表明:C/Ni复合纳米纤维的电阻率为5.44Ω·cm,与碳纳米纤维相比降低了31%。


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