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电解法制备氢氧化镍和羟基氧化镍

王冠  
【摘要】: 本论文提出用无隔膜式电解槽直接电解镍盐溶液制备球形α-Ni(OH)_2的方法,并就相关工艺参数对产品物性的影响进行了研究。 本论文提出用隔膜式电解槽直接在碱溶液中电解氧化固体Ni(OH)_2制备NiOOH的方法,并就相关工艺参数对电流效率的影响进行了研究。 电解法制备球形α-Ni(OH)_2是对现有电解沉积制备α-Ni(OH)_2方法的改进,利用镍盐为主体电解质,配以适当的络合剂,在电解槽中一步电解制备密度超过1.5g/ml的球形的α-Ni(OH)_2。初步研究了各种工艺参数:电解时间、电解质的种类及浓度、NH_4~4/Ni~(2+)等因素与α-Ni(OH)_2密度、颗粒形状等物性之间的关系。研究结果表明:(1)电解过程中对溶液进行搅拌和在镍盐溶液中加入铵或氨络合剂是获取颗粒状α-Ni(OH)_2的必要条件。若不用络合剂,单独电解任意浓度的NiCl_2、Ni(NO_3)_2、NiSO_4、NiCl_2+NiSO_4、Ni(NO_3)_2+NiSO_4溶液,都得不到α-Ni(OH)_2。(2)电解一定浓度范围内的NiCl_2+Ni(NO_3)_2混合液,可以得到颗粒状α-Ni(OH)_2。溶液组成为:总Ni~(2+)浓度0.6-0.9mol/l,NiCl_2与Ni(NO_3)_2的摩尔比1:5左右。(3)以铵盐或氨为络合剂时,电解一定浓度范围的NiCl_2、Ni(NO_3)_2、NiSO_4、NiCl_2+NiSO_4、Ni(NO_3)_2+NiSO_4NiCl_2+Ni(NO_3)_2溶液,可以得到颗粒状α-Ni(OH)_2。相应总镍的浓度范围为0.5-1.0mol/l。(4)NH_4~+/Ni~(2+)比介于0.5和2.0之间时,可以有较好的电解效果,既能得到颗粒状α-Ni(OH)_2,又避免了电解时间过长造成能源的消耗。(5)在其他工艺条件不变的时候,电解持续的时间愈长,颗粒的形貌就愈接近球形或椭球形,密度也会愈大,但是这种趋势随电解时间的增加而变缓,当电解持续时间超过60小时后,就可以得到密度大于1.5g/ml的形状近球形的α-Ni(OH)_2颗粒,之后再进一步延长电解时间,密度和外形的变化速度就缓慢下来。(6)从XRD图谱和IR图谱可以分析得出,电解镍盐电解液所制备的Ni(OH)_2为α-Ni(OH)_2,从所制的α-Ni(OH)_2的物性和粉末XRD图谱的一致性和稳定性考虑,该方法具有较高的工艺稳定性。 电解法制备氢氧化镍和羚基氧化镍 电解制备轻基氧化镍的方法是以强碱溶液为电解液,在电解槽 中发生阳极氧化反应制备经基氧化镍的方法,克服了化学氧化法制 备轻基氧化镍的缺点,而且电解液和阴阳极可以多次重复使用,是 一种制备纯净的高氧化度的轻基氧化镍而低消耗的方法。重点研究 了以下工艺参数:电解槽结构、配料时固液比、电解液种类及浓度、 电流(电流密度)、氢氧化镍的类别等因素对NIOOH氧化度的影响, 间接反映了这些工艺参数与电流效率之间的关系,同时研究了 NIOOH比表面积等物性与氧化度的关系。研究结果表明:(l)使 用带有隔膜的圆形电解槽具有最佳的电解效果。(2)选取固液比为 1259/300ml,在强搅拌这一必须的条件下,在质量百分比浓度为 30%到40%的强碱性电解液中,NIOOH可以达到较高的氧化度,并 且氧化度增加较快,即有较高的电流效率。(3)以ZA电流电解的 电流效率高于IA和3A电流电解的电流效率。(4)由于电解液的 电导不同,利用KOH作为电解液的电解效果优于NaOH电解液, 如果在KOH电解液中加入少量的LIOH,电解效果更佳。(5)通过 测定NIOOH的比表面积,发现处于中间氧化度的产品比表面积最 低。(6)对比表面覆氢氧化钻和未覆氢氧化钻的氢氧化镍样品,发 现了两者电解效果差别不大。(7)从对XRD图谱的分析得出,电 解制备的NIOOH是由二价、三价、四价镍混合组成的,而氧化度 越高的产品,Y一NIOOH的含量就越高。


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